U bekijkt een oudere versie van dit document, geldig op 01-10-2011.

Ministeriële regeling · BWBR0018989

Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

Wijzigingen Officiële bron
Regeling van de Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit van 4 november 2005, nr. TRCJZ/2005/3295, houdende regels ter uitvoering van de Meststoffenwet (Uitvoeringsregeling Meststoffenwet)Uitvoeringsregeling Meststoffenwet De Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit,

Handelende in overeenstemming met de Minister van Volkshuisvesting, Ruimtelijke Ordening en Milieubeheer;

Gelet op de artikelen 5d, eerste en vierde lid, 5e, vijfde en zesde lid, 5f, derde en vijfde lid, 5g, 59b, 60 en 69 van de Meststoffenwet;

Gelet op artikel 64 van de Wet bodembescherming;

Gelet op de artikelen 26, tweede en derde lid, 28, tweede lid, onderdeel b, 35, eerste lid, onderdeel b, 36, 41, 46, 52, 53, derde lid, 54, 55, derde lid, 56, 64, 70 en 71 van het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet;

Gelezen het advies van de Technische Commissie Bodembescherming;

Besluit:

Deze regeling zal met toelichting in de Staatscourant worden geplaatst.

Den Haag4 november 2005De Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit, C.P.Veerman

Voor de toepassing van deze regeling, met uitzondering van hoofdstuk 4, worden de hoeveelheden meststoffen en de hoeveelheden diervoeders uitgedrukt in kilogrammen of liters alsmede in kilogrammen stikstof en kilogrammen fosfaat.

Als grond waarop bosbouw wordt uitgeoefend die aan bij ministeriële regeling gestelde regels voldoet als bedoeld in artikel 1, eerste lid, onderdeel g, van de wet wordt aangemerkt grond met een houtopstand die valt onder de vrijstelling, bedoeld in de Regeling meldings- en herplantplicht.

Voor zover zij voldoen aan de artikelen 9 tot en met 15 van het besluit zijn aangewezen:

gereserveerd

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om secundaire nutriënten te leveren, overschrijden niet de in bijlage Ab, onder tabel 1, opgenomen maximale waarden voor zware metalen, uitgedrukt in milligrammen per kilogram van het desbetreffende waardegevende bestanddeel.

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om secundaire nutriënten te leveren en die organisch materiaal van dierlijke of plantaardige oorsprong bevatten, overschrijden niet de in bijlage Ab, onder tabel 2, opgenomen maximale waarden voor organische microverontreinigingen, uitgedrukt in milligrammen per kilogram van het desbetreffende waardegevende bestanddeel.

In geval het betreft anorganische meststoffen die niet alleen hoofdzakelijk zijn bedoeld om primaire of secundaire nutriënten te leveren, maar ook om de micronutriënten koper en zink te leveren, is artikel 14 van het besluit, voor zover het betreft de in bijlage II, onder tabel 1 van het besluit, opgenomen maximale waarden voor koper en zink onderscheidenlijk artikel 8, voor zover het betreft de in bijlage Ab, onder tabel 1, opgenomen maximale waarden voor koper en zink, niet van toepassing, voor zover:

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om micronutriënten te leveren zijn voorzien van een gebruiksaanwijzing die past bij de bodemgesteldheid en de teelt waarvoor de meststof wordt gebruikt.

In geval het betreft anorganische meststoffen die niet alleen primaire of secundaire nutriënten, maar ook de micronutriënten koper of zink leveren, zijn de meststoffen voorzien van gegevens inzake de gehalten aan koper onderscheidenlijk zink.

Het tijdstip, bedoeld in artikel 77 van het besluit bedraagt voor alle meststoffen 1 januari 2011.

Indien uit de voor het desbetreffende kalenderjaar op grond van artikel 26 van het besluit verstrekte gegevens blijkt dat de op 15 mei tot het bedrijf behorende oppervlakte landbouwgrond, afwijkt van de bij de melding, bedoeld in artikel 25, opgegeven oppervlakte landbouwgrond en als gevolg daarvan een ander tarief, bedoeld in artikel 25, vierde lid, geldt, vindt navordering dan wel terugbetaling plaats.

Als vaststelling van de fosfaattoestand van de bodem, bedoeld in artikel 27a, tweede lid, wordt tevens aangemerkt de vaststelling van de fosfaattoestand van de bodem:

Bij de bepaling van de in artikel 12, vierde lid, van de wet bedoelde hoeveelheid meststoffen, wordt:

Indien meer dan tien producenten voldoen aan de voorwaarden, bedoeld in artikel 35b, eerste lid, wijst de minister ten hoogste tien producenten aan. De aanwijzing geschiedt zodanig dat een zo groot mogelijke spreiding wordt bereikt naar de gebruikte technieken, de te verwerken mestsoort, de vestigingsplaats van de installatie en de omvang van de jaarlijkse productie.

De landbouwer die op zijn bedrijf mineralenconcentraat gebruikt, is voor wat betreft het gebruik van het mineralenconcentraat, voor de jaren 2009, 2010 en 2011 vrijgesteld van artikel 7 van de wet, voor zover het gebruik van de totale hoeveelheid meststoffen op zijn bedrijf de stikstofgebruiksnorm, bedoeld in artikel 8, onderdeel b, van de wet, en de fosfaatgebruiksnorm, bedoeld in artikel 8, onderdeel c, van de wet, niet overschrijdt, en indien is voldaan aan elk van de voorwaarden, bedoeld in artikel 35f.

Deze paragraaf vervalt met ingang van 1 januari 2012.

Behalve de gegevens, bedoeld in artikel 32, tweede lid, van het besluit, bevat de administratie van de landbouwer gegevens over:

De landbouwer die in de periode van 16 mei tot en met 31 oktober van een kalenderjaar een perceel landbouwgrond in gebruik neemt dat voor deze periode in gebruik was bij een ander bedrijf of een derde, doet hiervan binnen 30 dagen melding aan de Dienst Regelingen.

De artikelen 32, tweede lid, onderdelen e, g, en h, van het besluit en de artikelen 40 en 42, eerste lid, onderdelen a en c, zijn niet van toepassing ten aanzien van de in enig kalenderjaar op het bedrijf ingeschaarde schapen, onderscheidenlijk de door deze schapen geproduceerde hoeveelheid dierlijke meststoffen, indien ten aanzien van dat bedrijf wordt voldaan aan elk van de volgende voorwaarden:

De artikelen 48 en 49 van het besluit en en de artikelen 53 tot en met 56 zijn niet van toepassing op het vervoer van dierlijke meststoffen, indien:

Meststoffen worden uitsluitend door middel van een pijpleiding vervoerd:

In zoverre in afwijking van artikel 61, eerste en tweede lid:

De vervoerder van een vracht dierlijke meststoffen, onderscheidenlijk van meerdere vrachten dierlijke meststoffen als bedoeld in artikel 62a, verstrekt uiterlijk tien werkdagen na het vervoer, onderscheidenlijk het laatste vervoer, de leverancier en de afnemer een afschrift van het op die vracht of vrachten betrekking hebbende vervoersbewijs dierlijke meststoffen.

In afwijking van artikel 53, vijfde lid, van het besluit, kunnen de leverancier of de afnemer de vervoerder ter zake van de ondertekening van het vervoersbewijs dierlijke meststoffen machtigen onder de volgende voorwaarden:

Artikel 53 van het besluit is niet van toepassing op het vervoer van:

Artikel 55 van het besluit is niet van toepassing op het vervoer van:

Vervallen

Vervallen

Vervallen

Als forfaitaire productienormen als bedoeld in artikel 66, eerste lid, van het besluit worden voor de onderscheiden diersoorten en diercategorieën de normen vastgesteld, die zijn vermeld in bijlage D, tabel I, kolommen B en C.

Voor zover het graasdieren betreft die worden gehouden op een bedrijf dat is geregistreerd overeenkomstig artikel 2, eerste lid, van de Landbouwkwaliteitsregeling 2007 en die behoren tot de in Bijlage I bij die regeling onderscheiden categorieën dieren, zijn de in artikel 66, eerste en tweede lid, van het besluit bedoelde forfaitaire productienormen, uitgedrukt in kilogrammen stikstof per dier per jaar, in afwijking van de artikelen 73 en 74, de normen die bij de desbetreffende categorie dieren in die bijlage zijn vermeld.

De artikelen 44, eerste, derde en vierde lid, en 45, eerste en vijfde lid, van het besluit zijn niet van toepassing op ondernemers in het kader van wier onderneming maximaal 500.000 kilogram afgenomen koemelk wordt verwerkt, voor zover de gegevens betrekking hebben op het ureumgehalte van de afgenomen koemelk.

Indien een vracht bestaat uit mestkorrels, geldt dat het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, in afwijking van de artikelen 76, eerste lid, onderscheidenlijk 77, eerste lid, wordt bepaald op basis van het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, zoals dat is vermeld op de verpakking van de mestkorrels of het begeleidende document bij de mestkorrels.

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf worden afgevoerd naar een perceel dat voor de duur van ten hoogste één jaar in gebruik is gegeven aan een ander bedrijf, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten, onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen afkomstig van konijnen, met een drogestofgehalte van ten hoogste 2,5 procent naar of van een bedrijf of onderneming worden aangevoerd, onderscheidenlijk worden afgevoerd, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten.

Indien dierlijke meststoffen afkomstig van paarden of pony’s van een bedrijf in de gemeente Vlieland worden afgevoerd naar een ander bedrijf in de gemeente Vlieland, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf als bedoeld in artikel 43, eerste lid, worden afgevoerd naar een ander bedrijf, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf worden afgevoerd naar een natuurterrein of overige grond als bedoeld in artikel 1, eerste lid, onderdeel b, onderscheidenlijk onderdeel d, van het Besluit gebruik meststoffen, waarvan de desbetreffende landbouwer het exclusieve gebruiksrecht heeft, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten, onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien een hoeveelheid vaste meststoffen die ten hoogste 10% vaste dierlijke meststoffen of 10% champost bevat, van een onderneming wordt afgevoerd naar een bedrijf, een intermediaire onderneming of een afnemer die geen bedrijf of intermediaire onderneming voert, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald:

Indien dezelfde vracht vaste dierlijke meststoffen binnen zeven dagen twee maal wordt vervoerd van of naar een bedrijf of een onderneming, kan de hoeveelheid meststoffen van het eerste vervoer, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid van het besluit, gelijkgesteld worden aan de hoeveelheid meststoffen van het tweede vervoer, onder voorwaarde dat tijdens het laden van zowel het eerste als het tweede vervoer, de gegevens ter identificatie van de monsterverpakking als bedoeld in artikel 55, tweede lid, onderdeel b, van het tweede vervoer worden ingelezen en vastgelegd.

Ingeval een hoeveelheid vloeibaar zuiveringsslib die afkomstig is uit een opslagruimte voor vloeibaar zuiveringsslib als bedoeld in artikel 39, tweede lid, van het besluit of in artikel 51, vierde lid, en die rechtstreeks van de desbetreffende onderneming wordt afgevoerd naar een bedrijf, komt het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte alsmede het drogestofgehalte van de desbetreffende hoeveelheid zuiveringsslib, in afwijking van artikel 68, eerste lid van het besluit, overeen met het stikstofgehalte, het fosfaatgehalte onderscheidenlijk het drogestofgehalte zoals dat voor de in de desbetreffende opslag aanwezige hoeveelheid zuiveringsslib met gebruikmaking van het in artikel 46, eerste lid, of artikel 51, vijfde lid, bedoelde formulier, of de in artikel 46, tweede lid, genoemde andere gegevensdragers is berekend en zoals dat voordat de afvoer plaatsvond, overeenkomstig artikel 48, vijfde lid, of 52, vijfde lid, aan de Dienst Regelingen is verstrekt.

Als forfaitaire stikstofgehalten als bedoeld in artikel 67, vijfde lid, van het besluit worden vastgesteld de gehalten, uitgedrukt in kilogrammen stikstof per dier per jaar, die in bijlage D, tabel I, kolom D, voor de onderscheiden diersoorten en diercategorieën en toegepaste huisvestingssysteem zijn vermeld.

Het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte van de op een bedrijf aan- of afgevoerde, dan wel de aanwezige voorraden diervoeders, bedoeld in artikel 67, eerste lid, van het besluit, anders dan ruwvoer en enkelvoudig diervoeder zoals vermeld in bijlage J, komen overeen met het gewicht onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, zoals vermeld op de verpakking van of het begeleidende document bij de desbetreffende diervoeders, bedoeld in artikel 99, eerste lid, dan wel met het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte zoals deze ingevolge artikel 99, derde lid, schriftelijk zijn verstrekt. Ingeval van bulkopslag van de desbetreffende diervoeders wordt het gewicht van de aanwezige voorraden diervoeders bepaald op basis van meting van het volume en het soortelijk gewicht van deze diervoeders.

Voor de toepassing van artikel 20 van de Meststoffenwet, worden bij de vaststelling van het dagelijkse aanwezige aantal vleeskalkoenen, bedoeld in artikel 69, eerste lid, van het besluit, de hanen van een bepaalde mestronde aangemerkt als tegelijk voor de slacht afgeleverd met de laatste voor de slacht afgeleverde hennen van die mestronde.

Als forfaitaire stikstofgehalten en fosfaatgehalten per kilogram eieren als bedoeld in artikel 67, vierde lid, van het besluit worden voor de onderscheiden soorten eieren vastgesteld, de forfaitaire gehalten die zijn vermeld in bijlage D, tabel IV.

Aan de hypotheekhouder die een bedrijf voor de toepassing van deze paragraaf heeft laten registreren, kunnen ter zake van het bedrijf waarop de registratie betrekking heeft door de minister de volgende gegevens worden verstrekt:

Aanvragen voor een ontheffing kunnen onder vermelding van het door de Dienst Regelingen ter identificatie van het desbetreffende bedrijf verstrekte relatienummer vanaf 1 maart 2006 tot en met 30 april 2006 bij de Dienst Regelingen worden ingediend:

De ontheffing wordt slechts verleend indien wordt voldaan aan elk van de volgende voorwaarden:

Voor de toepassing van deze paragraaf wordt bij de bepaling van de omvang van het op een bedrijf rustende productierecht de beperking van de verkleining en de vergroting die ingevolge artikel 28, derde lid, van de wet plaatsvindt in het jaar waarin de kennisgeving van de overgang van een productierecht wordt geregistreerd, buiten beschouwing gelaten.

Met een laboratorium als bedoeld in de artikelen 17, tweede lid, 18, tweede lid, 19, tweede lid, 20, tweede lid, 21, derde lid, 22, tweede lid, 27, eerste lid, 32, tweede lid, 81, derde lid, 92a, vijfde lid, 99, derde lid, en 103a, eerste lid wordt gelijk gesteld een vergelijkbare instelling, gevestigd in een andere lidstaat van de Europese Unie, dan wel in een andere staat die partij is bij een daartoe strekkend Verdrag dat Nederland bindt, die een verklaring verstrekt op basis van onderzoekingen die voldoen aan een kwaliteitsborgingniveau dat tenminste gelijkwaardig is aan het niveau dat met de nationale onderzoekingen wordt nagestreefd.

De voldoening aan de voorwaarden 30, 35, 43, 44, 92a, derde lid, en 126, tweede lid, wordt desgevraagd ten genoegen van de minister gestaafd met bewijsstukken.

Met het toezicht op de naleving van het bepaalde bij of krachtens de Meststoffenwet zijn belast de ambtenaren van de Algemene Inspectiedienst van het Ministerie van Economische Zaken, Landbouw en Innovatie.

De hoogte van de bestuurlijke boete die overeenkomstig artikel 51 van de Meststoffenwet kan worden opgelegd, wordt vastgesteld overeenkomstig het bedrag dat in bijlage M voor de desbetreffende overtreding is vermeld.

Wijzigt de Uitvoeringsregeling Invorderingswet 1990.

Indien een hypotheekhouder een bedrijf voor 1 januari 2006 heeft aangemeld overeenkomstig artikel 5 van de Regeling leges en blokkade Wet herstructurering varkenshouderij of artikel 3 van de Regeling leges en blokkade pluimveerechten, zoals deze artikelen luidden op 31 december 2005, wordt dit bedrijf in afwijking van artikel 106, eerste lid, voor de toepassing van artikel 105, zonder voorafgaand verzoek daartoe geregistreerd bij de Dienst Regelingen.

Vervallen

Deze regeling treedt in werking met ingang van 1 januari 2006, met uitzondering van artikel 134, dat in werking treedt met ingang van 1 december 2005.

Deze regeling wordt aangehaald als: Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

Tabel met de verschillende rechtsgrondslagen in de Meststoffenwet, de Wet bodembescherming en het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet van de artikelen van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

I. Stoffen die als meststof kunnen worden verhandeld

II. Stoffen die als meststof kunnen worden verhandeld

(Categorieën afvalstoffen of reststoffen)

III. Stoffen die bij de productie van meststoffen kunnen worden gebruikt

IV. Eindproducten van bewerkingsprocédés die als meststof kunnen worden verhandeld

Voor de toepassing van deze tabel zijn de maximale waarden van toepassing die behoren bij dat waardegevende bestanddeel waarvan bij het toedienen van een toenemende hoeveelheid van de meststof, de hoeveelheden van 75 kilogram magnesiumoxide, 75 kilogram zwaveltrioxide of 60 kilogram natriumoxide het éérst wordt bereikt. Voor calsiumsulfaat gelden de vermelde maximale waarden.

Voor de toepassing van deze tabel zijn de maximale waarden van toepassing die behoren bij dat waardegevende bestanddeel waarvan bij het toedienen van een toenemende hoeveelheid van de meststof, de hoeveelheden van 75 kilogram magnesiumoxide, 75 kilogram zwaveltrioxide of 60 kilogram natriumoxide het éérst wordt bereikt. Voor calsiumsulfaat gelden de vermelde maximale waarden.

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststof van anorganische oorsprong:

ISO 5315 – Fertilizers – Determination of total nitrogen – Titrimetric method after distillation.

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

CSS 99020: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of total nitrogen – Dry combustion method (Dumas) (www.ecn.nl/horizontal).

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

Voor overige organische stoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

Total phosphorous in soil, biowaste and sewage sludge. (www.ecn.nl/horizontal).

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

EN 15477: Fertilizers – Determination of the water-soluble potassium content.

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

Methode BNL-K-1: Bepaling van kalium, oplosbaar in water, in aanwezigheid van organische stof.

organische stof

CSS 99023 Sludge, treated biowaste and soil – Determination of loss on ignition. (www.ecn.nl/horizontal).

neutraliserende waarde

EN 12945: Liming materials – Determination of neutralizing value – Titrimetric methods.

droge stof

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

CSS 99022: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of dry matter – Gravimetric method (www.ecn.nl/horizontal).

NEN 6961: 2005

Milieu – Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur (koningswater) voor de bepaling van geselecteerde elementen in water, waterbodem, slib, slibhoudend water, luchtstof, grond en bouwstoffen.

CSS 99025B Soil, sludge and treated biowaste – Digestion for the extraction of aqua regia soluble fraction of trace elements (www.ecn.nl/horizontal).

Horizontal methoden: (www.ecn/nl/horizontal):

CSS 99026: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Inductively coupled plasma – optical emissions spectrometry (ICP OES) method.

CSS 99027: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Inductively coupled plasma – mass spectrometry (ICP MS) method.

CSS 99028: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Flame atomic absorption spectrometry method.

CSS 99029: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Graphite furnace atomic absorption spectrometry method.

NEN 6964: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire-absorptiespectrometrie met grafietoventechniek.

NEN 6965: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire-absorptiespectrometrie met vlamtechniek.

NEN 6966: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma.

CSS 99030 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of mercury in aqua regia and nitric acid digests – Cold vapour atomic absorption spectrometry and cold vapour atomic fluorescence spectrometry methods

Dioxines, PCDD/PCDF

CSS 99045 Soils, sludges and treated biowaste – Determination of dioxins and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas chromatography with high resolution mass spectrometry (GC/HRMS). (www.ecn.nl/horizontal)

Polychloorbifenylen (PCB) en organochloor bestrijdingsmiddelen (OCB)

CSS 99016 Soils, sludges and treated bio-waste – Determination of polychlorinated biphenyls – Method by GC-MS and GC-ECD (www.ecn.nl/horizontal);

in combinatie met NEN 6980 : 2006

Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte van Organochloor Bestrijdingsmiddelen (OCB), polychloorbifenylen (PCB) en matig-vluchtige chloorbenzenen met gaschromatografie

Polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK)

CSS 99015 Soils, sludges and traeted bio-waste – Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) – Method by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) (www.ecn.nl/horizontal).

Minerale olie

NEN 6970 : 2006

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond),

in combinatie met NEN-6978 : 2006

Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte aan minerale olie met gaschromatografie.

1 Onder ‘grasland met volledig maaien’ wordt mede verstaan grasland waar uitsluitend jongvee van runderen niet ouder dan 2 jaar wordt geweid, voor zover het aantal stuks jongvee in de wei niet groter is dan het aantal op het bedrijf gehouden ouderdieren of waar hobbymatig gehouden dieren worden geweid.

¹ Zonder nadere vermelding geldt de genoemde coëfficiënt voor alle grondsoorten, ongeacht herkomst en voor het gehele jaar, tenzij aanwenden op basis van het Besluit gebruik meststoffen is verboden

De bouwvoor of zode van een perceel landbouwgrond wordt volgens een gestratificeerde aselecte steekproef bemonsterd met behulp van een speciaal daarvoor opgesteld softwareprogramma dat digitaal te verkrijgen is bij het Ministerie van Economische Zaken, Landbouw en Innovatie. In onderdeel I van dit protocol wordt aangegeven hoe de bemonstering van een perceel bouwland of grasland dient plaats te vinden. De grond van de verschillende bemonsteringspunten wordt gemengd tot één mengmonster. Het mengmonster wordt vervolgens voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor de bepaling van het PAL-getal en het Pw-getal, die respectievelijk staan omschreven in onderdeel II en III van dit protocol. Het gemiddelde van de duplo-bepalingen is de uitslag van de test die vergeleken moet worden met de waarden die opgenomen zijn in artikel 30, eerste en tweede lid van de regeling. Een heranalyse van het genomen bodemmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dient een nieuw monster gestoken te worden om het mengmonster te verkrijgen.

Voor de bemonstering van een perceel landbouwgrond dan wel gewasperceel dienen de volgende stappen uitgevoerd te worden. Markeer de vormbepalende hoekpunten en leg met een Global Positioning System (GPS) de omvang en vorm van het perceel vast. Bij niet rechthoekige percelen dienen zoveel extra punten meegenomen te worden dat de contouren van het perceel vastgelegd zijn. De afwijking van de GPS mag niet groter zijn dan 5 meter. De bemestingsvrije zones dienen bij deze bepaling niet meegenomen te worden. Indien het perceel verdeeld is onder meerdere gebruikers, dan wordt alleen het deel van het perceel dat in gebruik is door de aanvrager geregistreerd en bemonsterd.

Bepaal de grootte van het perceel. Het perceel dient onderverdeeld te worden in blokken (stratificatie) aan de hand van het speciaal daarvoor opgestelde software programma. Het softwareprogramma dient geïnstalleerd te worden op een computer1 . De blokken zijn dan van gelijke grootte, zo compact mogelijk samengesteld en de bemonsteringspunten zo goed mogelijk verdeeld over het perceel. Het aantal blokken is dan gelijk aan het aantal bemonsteringspunten. Het aantal bemonsteringspunten neemt toe met de oppervlakte van het perceel (tabel 1). Op elk bemonsteringspunt wordt grond bemonsterd van de voorgeschreven bodemlaag. De hoeveelheid (volume) gestoken grond is gelijk voor alle bemonsteringspunten. Bemonstering van het betreffende perceel dient minimaal twee maanden na bekalking plaats te vinden.

Selecteer per blok volledig aselect met behulp van het software programma één bemonsteringspunt. Lokaliseer deze punten met GPS. Indien een gelokaliseerd bemonsteringspunt buiten het perceel valt, bemonster dan het meest dichtbij gelegen punt binnen het perceel.

Selecteer een geschikte boor (steekguts of edelmanboor2 ) om de grondmonstername mee uit te voeren. De te gebruiken boor dient grondig gereinigd te zijn alvorens deze wordt gebruikt. Grondresten van een ander perceel dienen afwezig te zijn.

Bemonster met een geschikte boor grond tot 10 centimeter diepte op zowel grasland als bouwland dan wel tot 25 centimeter diepte op bouwland. Tot de aangegeven diepte dient de boor volledig met grond gevuld te zijn. Mijd bij bemonstering meststofresten.

Trek de boor met grond uit de bodem en breng met behulp van de bijbehorende duimspatel de grond over in een stevige plastic zak of papieren zak met polyethyleen bekleding. Verzamel op deze wijze grond op alle bemonsteringspunten (zie tabel 1) en breng dit samen in een zak. De booromvang dient zo groot te zijn dat het mengmonster minimaal 0,5 kilogram weegt. Op alle bemonsteringspunten dient een gelijke hoeveelheid grond te worden verzameld.

Eventueel wordt op een bemonsteringspunt tweemaal een monster gestoken om de minimale hoeveelheid grond te verzamelen, maar dit dient dan op alle bemonsteringspunten te gebeuren.

Breng het monster over naar het laboratorium voor verdere behandeling. Droog het grondmonster binnen drie dagen. Indien drogen van het mengmonster binnen de genoemde termijn niet mogelijk is dient het grondmonster in een niet-luchtdicht afgesloten plastic zak bij 5°C ± 3°C in het donker bewaard te worden. Het monster mag maximaal drie maanden worden bewaard. Indien het monster niet binnen deze drie maanden geanalyseerd wordt, dient een nieuw (meng)monster genomen te worden.

Behandel het grondmonster voor volgens de norm NEN 5709. De voorbehandeling resulteert na drogen bij 40°C ± 2°C en breken van de grond in deeltjes kleiner dan 2 mm (D95 < 2 mm). Verdere verkleining van de deeltjesgrootte van 2 mm tot fijnere fracties dient zoveel mogelijk te worden voorkomen.

Het mengmonster wordt volgens de voorgeschreven methoden van grondonderzoek (zie onderdeel II en III) voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor bepaling van het PAL-getal (voor grasland) of het Pw-getal (voor bouwland). Het gemiddelde van de duplo bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het geanalyseerde grondmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dient een nieuw grondmonster gestoken te worden. Het genomen grondmonster dient door het laboratorium minimaal 2 jaar na de analyse bewaard te worden.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt het mengmonster geëxtraheerd met een bufferoplossing met een pH (zuurtegraad) van 3,75, die 0,10 N (normaal) is aan ammoniumlactaat en 0,40 N aan azijnzuur. In het extract wordt het fosfaatgehalte fotometrisch bepaald volgens de molybdeenblauwmethode en hieruit wordt het PAL-getal berekend. Het PAL-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per 100 gram grond.

Bij de bepaling van het PAL-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p.19–22.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

2.1 Azijnzuur 100% pro analyse

2.2 Melkzuur, soortelijk gewicht 1,2 gram/centimeter3

2.3 Ammonia 25%

2.4 Actieve kool (zie opmerking 5.2)

2.5 Moederoplossing voor extractievloeistof.

Geef eerst het melkzuur een voorbehandeling om de lactiden, die altijd aanwezig zijn, door hydrolyse om te zetten in melkzuur (zie ook opmerking 5.1). Handel daarvoor als volgt: verdun 1 liter melkzuur met een soortelijk gewicht van 1,2 gram/centimeter3 met 2 liter water. Dek de kolf af met een horlogeglas en zet deze gedurende 48 uur in de stoof bij 95°C. Laat de oplossing daarna aan de lucht afkoelen. Bepaal van dit ‘verdunde melkzuur’ de normaliteit. Pipetteer daarvoor 100 milliliter in een maatkolf van 100 milliliter, en vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met 0,1 N NaOH en met phenolphtalein (of fenolftaline) als indicator.

Bepaal de normaliteit van het azijnzuur. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de ijsazijn in een maatkolf van 500 milliliter. Vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde 0,1N NaOH.

Stel de gevonden normaliteit van het ‘verdunde melkzuur’ = a.

Stel de gevonden normaliteit van de ijsazijn = b.

Bepaal de normaliteit van de ammonia. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de geconcentreerde ammonia in een maatkolf van 500 milliliter, waarin zich al 400 milliliter water bevindt; vul aan met water tot de maatstreep en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde HCl 0,1N met methyloranje als indicator.

Stel de gevonden normaliteit van de ammonia = c.

Breng voor het bereiden van de moederoplossing de genoemde vloeistoffen respectievelijk 10000/a milliliter ‘verdund melkzuur’, 40000/b milliliter ijsazijn en 10000/c milliliter geconcentreerde ammonia in een fles van 10 liter, waarin zich circa 3 liter water bevindt. Meng, koel af aan de lucht, vul met water aan tot 10 liter en meng weer.

Verdun 1 liter van de moederoplossing met water tot een volume van 10 liter. Controleer de pH; deze dient 3,75 (± 0,05) te zijn.

De volgende drie oplossingen dienen samengesteld te worden. De oplossingen zijn nodig voor de bepaling van het fosfaatgehalte.

Los op in een fles van 10 liter, 10 gram metol, 50 gram natriumsulfiet (Na2SO3) en 1500 gram natriumbisulfiet (NaHSO3). Vul aan met water tot 10 liter en meng. Gesloten en koel weggezet is deze oplossing lange tijd houdbaar.

Los 500 gram ammoniummolybdaat op in 4,5 liter heet water. Kook even door. Laat afkoelen. Giet de oplossing onder roeren bij 3,75 - zwavelzuur 10 N. Voer de laatstgenoemde handelwijze niet omgekeerd uit. Vul aan met water tot 10 liter en meng. Filtreer als dit nodig blijkt. Bewaar de oplossing op een koele plaats.

Oplossing III.

Los 3900 gram natriumacetaat (NaC2H3O2.3H2O) op inwater (of 3400 gram watervrij natriumacetaat) vul aan met water tot 10 liter en meng.

Los 1,9166 gram dikaliumwaterstoffosfaat (KH2PO4 ) pro analyse (p.a.) dat boven geconcentreerd zwavelzuur is gedroogd op in water, vul aan tot 1 liter en meng. Conserveer met een kleine hoeveelheid koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter= 1 milligram fosfaat (P2O5).

Verdun de standaardoplossing 20 keer. Pipetteer hiervoor 50 milliliter standaardoplossing in een maatkolf van 1 liter. Vul aan met water tot de maatstreep en meng. Conserveer met enkele druppels koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter = 0,05 milligram P2O5. Bewaar de standaardoplossing in de koelkast.

Breng 2,5 gram droge grond in een erlenmeyer van 200 milliliter, voeg 50 milliliter extractievloeistof en 350 milligram actieve kool toe. Schud dit mengsel 4 uur bij een kamertemperatuur van 18–22°C. Filtreer daarna af met behulp van een vouwfilter mesh 640 met een diameter van ¼ en een doorsnede van 15 centimeter. Het filtraat moet helder en kleurloos zijn.

Voeg anders aan het filtraat opnieuw actieve kool toe, schud even flink en filtreer opnieuw. Handel voor de blanco bepalingen op geheel dezelfde wijze als bij het monsteronderzoek. Vergeet daarbij dus ook niet de toevoeging van de actieve kool.

Breng van het filtraat 25 milliliter of meer in een maatkolf van 100 milliliter. Vul aan met water tot een volume van circa 40 milliliter. Voeg van oplossing I 10 milliliter toe, zwenk om, voeg daarna van oplossing II ook 10 milliliter toe.

Zwenk om en voeg na een kwartier wachten 20 milliliter van oplossing III toe.

Neem op deze wijze ook een tweetal standaardbepalingen mee, die 0,5 milligram P2O5 bevatten. Vul de kolfjes aan met water tot de maatstreep, meng goed en meet in de spectrofotometer de extinctie in een cuvet van 10 millimeter doorsnede, bij een golflengte van 735 nanometer. Stel voor de berekening van het fosfaatgehalte als volgt de ijkfactor vast.

Vul een buret met de verdunde standaardoplossing. Laat hieruit in maatkolfjes van 100 milliliter respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8, 10, 20 en 30 milliliter vloeien. Deze reeks bevat dan respectievelijk 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 en 1,5 milligram P2O5. Vul het volume aan met water tot circa 40 milliliter. Voeg vervolgens 10 milliliter toe van oplossing I, zwenk om, voeg daarna 10 milliliter van oplossing II toe, zwenk weer om en voeg na 20 minuten wachten 20 milliliter van oplossing III toe. Zwenk om, vul aan met water tot de maatstreep en meng. Meet de extinctie in een cuvet van 10 millimeter in de spectrofotometer bij een golflengte van 735 nanometer. Bereken de ijkfactor door de som van de P2O5 dosering van de reeks 4,0 milligram P2O5 te delen door de som van de netto-extincties (dit zijn de extincties die verminderd zijn met de extinctie van de 0-proef van de reeks). De waarde van de ijkfactor bedraagt ongeveer 1,90.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring.

Als Ea de extinctie is, gemeten voor het monster, Eb die van de blanco-bepaling dan wordt de berekening als volgt:

(Ea–Eb) x (50/milliliter filtraat) x F x 100/2,5 = milligram P2O5 per 100 gram luchtdroge grond.

Voor 25 milliliter filtraat wordt de berekeningsformule dan:

(Ea – Eb) x 2 x 1,9 x 100/2,5 = (Ea - Eb) x 152 = milligram P2O5 per 100 gram grond

Hierin is:

5.1 Voor de bereiding van het extractiemiddel kan men niet uitgaan van technisch ammoniumlactaat, omdat dit meestal donkerbruin of zwart gekleurd is.

5.2 De kool dient voor de ontkleuring van het grondextract, dat door humeuze verbindingen meer of minder bruin gekleurd kan zijn. Het preparaat mag dus geen kationen of anionen aan het extract afgeven of er uit adsorberen.

5.3 Het verdunnen en verhitten van het melkzuur dient om de lactiden, die altijd aanwezig zijn door hydrolyse om te zetten in melkzuur. In sommige preparaten kan de concentratie aan lactiden 20% bedragen. De verdunde oplossing wordt hierdoor instabiel, tenzij men de lactiden vooraf hydrolyseert. De reactie die zich onder de voorgeschreven omstandigheden voltrekt, is onomkeerbaar. Geconcentreerd melkzuur bevat:

Titreert men een dergelijk mengsel, na verdunning met water en natronloog van bekende sterkte onder toevoeging van phenolphtalein (fenolftaline) als indicator, dan bepaalt men slechts het melkzuur. Geeft men vervolgens een bekende overmaat natronloog en laat men de oplossing nu gedurende een half uur staan, dan worden eventueel aanwezige lactiden in melkzuur omgezet, waardoor natronloog wordt verbruikt. De resterende hoeveelheid loog wordt met zoutzuur van bekende sterkte teruggetitreerd. Blijkt dat van de overmaat aan loog niets is verbruikt, dan bevatte de onderzochte oplossing enkel melkzuur.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt een op volume afgemeten hoeveelheid grond eerst met weinig water bevochtigd. Na een tijd van inwerking wordt meer water toegediend tot een totale volumeverhouding tussen water en grond als 60:1. Na schudden en filtreren wordt in het filtraat van de grondsuspensie de fosfaatconcentratie bepaald en hieruit het Pw-getal berekend. Het Pw-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per liter grond. De fosfaatanalyse van het filtraat wordt uitgevoerd volgens de colorimetrische methode van Murphy en Riley.

Bij de bepaling van het Pw-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p. 23–26.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

In een 2 liter maatkolf aan ongeveer 1500 milliliter water 280 milliliter geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4) p.a. toevoegen, mengen en afkoelen. Dan water toevoegen tot 2000 milliliter en goed mengen.

In een 1 liter maatkolf 40 gram molybdaat (NH4)MO7O24.H2O oplossen in warm water van ongeveer 50°C, afkoelen en verdunnen tot 1 liter In het donker, bijvoorbeeld met gebruikmaking van een bruin glas, bewaren.

Meng 1 liter zwavelzuur 5N met 312,5 milliliter molybdaat oplossing 4%. De oplossing is, mits in het donker bewaard, onbeperkt houdbaar.

Daar deze oplossing slechts één dag houdbaar is, wordt niet meer bereid dan voor één dag nodig is. De afgewogen hoeveelheid ascorbinezuur wordt in water opgelost. Zie het mengschema zoals vermeld onder 2.6 voor de bereiding van het mengreagens.

Voor ruim 500 bepalingen per week (inclusief het voorspoelen van de maatcilinder) wordt de volgende oplossing bereid.

In een maatkolf van 200 milliliter 0,550 gram kaliumantimonyltartraat (KSb OC4H4O6.½H2O) in gedestilleerd water oplossen en verdunnen tot 200 milliliter.

Deze oplossing moet binnen een week worden gebruikt en worden bewaard bij kamertemperatuur, in een koelkast bij enkele graden boven 0ºC langer.

Op de dag van gebruik bereiden. In de aangegeven volgorde (van links naar rechts) worden zorgvuldig gemengd:

Laat het mengreagens ongeveer 20 minuten staan en, indien noodzakelijk, filtreer het mengreagens ter verwijdering van een soms gevormd blauw colloïdaal neerslag. Het blauw colloïdaal neerslag kan hoge blancowaarden geven bij de bepaling.

Los 1,9167 gram KH2PO4 (volgens de methode van Sörensen) tot 1 liter op in gedestilleerd water. De concentratie van deze voorraadoplossing is 1 milligram P2O5 per milliliter.

Verdun 10 milliliter voorraadoplossing tot 1 liter. 10 milliliter van deze gebruiksoplossing bevat 100 microgram P2O5.

Pipetteer in maatkolven van 200 milliliter: 10, 20, 40, 60, 80 milliliter gebruiksoplossing en vul aan tot 200 milliliter. Deze standaardoplossing bevat per 20 milliliter respectievelijk: 10, 20, 40, 60, 80 microgram P2O5.

Pipetteer in erlenmeyers (of flesjes) van ongeveer 100 milliliter:

20 milliliter mengreagens 6) + 20 milliliter standaardoplossingen en meng goed.

Meet, nadat de oplossing 20 minuten heeft gestaan, de lichtabsorptie van de oplossing in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij golflengte 882 nanometer of bij 720 nanometer.

De droge, tot een doorsnede van kleiner dan 2 millimeter verkleinde, gezeefde grond wordt geschept met een cilindrisch vaatje met bolvormige bodem, met een inhoud van 1,2 centimeter3. Door drie maal zacht aankloppen wordt de grond in dichte pakking gebracht en vervolgens dient de overmaat afgestreken te worden tot het niveau gelijk is aan de rand van het vaatje. Daarna wordt het afgemeten volume grond kwantitatief overgebracht in een schudfles van 125 centimeter3 inhoud.

De schudflessen met grond worden gedurende één nacht in een droogstoof gezet bij circa 40°C. Na afkoeling wordt dan 2 milliliter gedestilleerd water toegevoegd en even met de hand geschud om water en grond te mengen. Daarna de flesjes afsluiten en gedurende 22 uren bij een temperatuur van 20°C laten staan. Vervolgens wordt 70 milliliter gedestilleerd water van 20°C toegevoegd en aansluitend gedurende 1 uur geschud bij 20°C met een schudsnelheid van 160–170 slagen per minuut.

Na het schudden wordt gefiltreerd door een dubbelfilter (hard en asvrij). Tussen het schudden en het filtreren een vaste wachttijd (bijvoorbeeld 10 minuten) in acht nemen. De eerste doorlopende milliliters filtraat – in 4 minuten –, die vaak troebel zijn, worden afgevoerd of opnieuw op het filter gebracht. Daarna loopt het filtraat meestal helder door. Zie ook opmerking 5.1.

In erlenmeyers of flesjes van circa 100 milliliter wordt dan 20 milliliter mengreagens (zie 2.6) gepipetteerd en daarna 20 milliliter filtraat. Meng goed en laat 20 minuten staan. Meet de lichtabsorptie van de oplossingen in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij een golflengte van 882 nanometer.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

De uitkomst van de bepaling, het Pw-getal bij volumeverhouding 1:60 wordt uitgedrukt in microgram P2O5 in het filtraat per 1 centimeter3 grond

(Ea - Eb) x F x 3 = aantal microgram P2O5/centimeter3 grond = aantal milligram P2O5/liter grond.

Hierin is:

5.1. Filtraten die ondanks de bij het filtreren in acht genomen voorzorgen troebel zijn, worden op de volgende wijze geklaard. Per 50 milliliter filtraat ongeveer 1,5 gram vast natriumchloride (NaCI) toevoegen en laten oplossen. Dan opnieuw filtreren. De nu uitgevlokte colloïdale bestanddelen laten zich gemakkelijk affiltreren. De NaCI-concentratie van ongeveer 0,5N stoort de fosfaatbepaling niet.

De stikstofexcreties van staldieren moeten berekend worden conform de stalbalans. In deze tabel zijn voor staldieren wel excretieforfaits opgenomen (schuingedrukt) als hulpmiddel om te bepalen of gebruik gemaakt kan worden van artikel 43.

aAls de omschrijving van de categorieën niet aansluit bij de voorkomende situatie dienen de forfaits gehanteerd te worden van de categorie die het best aansluit bij de voorkomende situatie

bBehorende bij artikel 36 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

cBehorende bij de artikelen 43 en 73 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet. Mbt artikel 73 alleen relevant voor de graasdieren en daarmee niet van toepassing op diercategorieën die vallen onder de staldieren.

dBehorende bij artikel 73 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet. Alleen relevant voor de graasdieren en daarmee niet van toepassing op diercategorieën die vallen onder de staldieren.

eBehorende bij artikel 96 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

fDe mestproductie van deze dieren is reeds verrekend in het forfait van de fokschapen.

gGasvormig verlies van overige knaagdieren en overig pluimvee bedraagt 50% van de N-excretie, die volgens de stalbalans is berekend.

Stikstofexcretie en fosfaatexcretie per koe (in kg stikstof resp. kg fosfaat per jaar) en in m3 per zes maanden

Stikstofexcretie en fosfaatexcretie per koe (in kg stikstof resp. kg fosfaat per jaar) en in m3 mest per zes maanden

De monsterverpakking voldoet ten minste aan de volgende voorwaarden:

1.1. De AGR-apparatuur is zichtbaar voorzien van een typeaanduiding, een versienummer, een uniek serienummer en een identificatie van de fabrikant.

1.2. Indien de AGR-apparatuur uit verschillende onderdelen bestaat is ieder te onderscheiden onderdeel zichtbaar voorzien van de in onderdeel 1.1. genoemde kenmerken.

1.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee het unieke serienummer automatisch wordt vastgelegd en aan elk elektronisch databericht wordt meegegeven.

2.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee het nummer van het Vervoersbewijs dierlijke meststoffen automatisch en op elektronische wijze vanaf dit bewijs wordt ingelezen.

2.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee het combinatienummer automatisch en op elektronische wijze uit de verpakkingsapparatuur wordt ingelezen.

2.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de unieke identificatie van de monsterverpakking, dan wel de onderdelen waaruit de monsterverpakking bestaat, automatisch en op elektronische wijze uit de verpakkingsapparatuur wordt ingelezen. Dit is zowel tijdens laden als tijdens het lossen mogelijk.

3.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de bemonsterings- en verpakkingsapparatuur, in het geval van vervoer door middel van een pijpleiding, de in het leidingstelsel opgenomen afsluitkleppen alsmede de satellietvolgapparatuur elektronisch aan de AGR-apparatuur verbonden zijn.

4.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald voortdurend en automatisch worden vastgelegd.

4.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee direct na het inlezen van het nummer van het Vervoersbewijs dierlijke meststoffen de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

4.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee direct na het inlezen van de identificatie van de monsterverpakking, dan wel de onderdelen waaruit de monsterverpakking bestaat, de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

4.4. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee zowel tijdens het laden als tijdens het lossen op het transportmiddel automatisch het moment van laden, onderscheidenlijk het moment van lossen wordt onderkend alsmede over een voorziening waarmee de op voornoemde momenten door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

4.5. In het geval van vervoer door middel van een vaste pijpleiding kunnen de onder 4.1 tot en met 4.4 bedoelde positiegegevens voorgeprogrammeerd zijn.

4.6. De AGR-apparatuur beschikt in het geval van vervoer door middel van een pijpleiding over een voorziening waarmee, indien de hoeveelheid dierlijke meststoffen wordt bepaald met behulp van het apparaat, als bedoeld in artikel 82, derde lid, onderdeel a, en de dichtheid van de mest niet gelijk is aan 1, de meetwaarde van de debietmeter gecorrigeerd kan worden. Deze correctie kan automatisch uitgevoerd worden door en vastgelegd worden in de AGR-apparatuur. Voor het bepalen van de dichtheid wordt gebruik gemaakt van de publicatie van de Wageningen Universiteit uit de Kwantitatieve Informatie voor de Veehouderij (KWIN) (www.livestockresearch.wur.nl).

5.1. De door de AGR-apparatuur geregistreerde gegevens blijven ten minste in deze apparatuur vastgelegd tot het moment waarop deze gegevens succesvol met het elektronisch databericht zijn verzonden.

6.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee terstond nadat de gegevens in de AGR-apparatuur zijn geregistreerd, zowel tijdens het laden als tijdens het lossen automatisch, zonder tussenkomst van menselijk handelen en zonder dat menselijk ingrijpen mogelijk is een elektronisch databericht naar de Dienst Regelingen wordt verstuurd. Het tijdens het laden te versturen elektronisch databericht ‘laden van mest’ bevat de volgende gegevens:

6.2. Het tijdens het lossen te versturen elektronisch databericht ‘lossen van mest’ bevat de volgende gegevens:

6.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee elektronische databerichten behouden blijven indien er een storing optreedt in de mobiele datacommunicatie en waarmee de elektronische databerichten alsnog worden verstuurd zodra de storing is opgeheven.

6.4. De AGR-apparatuur maakt voor het versturen van elektronische databerichten uitsluitend gebruik van een infrastructuur die wordt beheerd door een ten opzichte van de intermediair onafhankelijk partij, waarbij gewaarborgd is dat de met het databericht verzonden gegevens die bestemd zijn voor het ministerie van Economische Zaken, Landbouw en Innovatie, uitsluitend door een ten opzichte van de intermediair onafhankelijke partij worden beheerd.

6.5. De AGR-apparatuur sluit op elektronische wijze, overeenkomstig de technische specificaties die op verzoek door de Dienst Regelingen worden verstrekt, aan op het ontvangstportaal bij Dienst Regelingen.

7.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee wordt zichtbaar gemaakt of elke te onderscheiden functie van de AGR-apparatuur en de satellietvolgapparatuur correct functioneert.

7.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee in het elektronische databericht ‘lossen van mest’ automatisch wordt aangegeven of er gedurende het desbetreffende transport een storing is opgetreden.

1.1. De AGR-apparatuur is zichtbaar voorzien van een typeaanduiding, een versienummer, een uniek serienummer en een identificatie van de fabrikant.

1.2. Indien de AGR-apparatuur uit verschillende onderdelen bestaat is ieder te onderscheiden onderdeel zichtbaar voorzien van de in onderdeel 1.1. genoemde kenmerken.

1.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee het unieke serienummer automatisch wordt vastgelegd en aan elk elektronisch databericht wordt meegegeven.

2.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee het nummer van het Vervoersbewijs dierlijke meststoffen automatisch en op elektronische wijze vanaf dit bewijs wordt ingelezen.

2.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de unieke identificatie van de monsterverpakking, dan wel de onderdelen waaruit de monsterverpakking bestaat, op elektronische wijze wordt ingelezen.

3.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de satellietvolgapparatuur elektronisch aan de AGR-apparatuur verbonden is.

4.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald voortdurend en automatisch worden vastgelegd.

4.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee direct na het inlezen van het nummer van het Vervoersbewijs dierlijke meststoffen de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

4.3. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee direct na het inlezen van de identificatie van de monsterverpakking, dan wel de onderdelen waaruit de monsterverpakking bestaat, de door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

4.4. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee zowel tijdens het laden als tijdens het lossen het moment van laden, onderscheidenlijk het moment van lossen kenbaar gemaakt kan worden alsmede over een voorziening waarmee de op voornoemde momenten door de satellietvolgapparatuur gegenereerde gegevens inzake de positie van het transportmiddel alsmede de datum en het tijdstip waarop de positiegegevens zijn bepaald, worden vastgelegd.

5.1. De door de AGR-apparatuur geregistreerde gegevens blijven ten minste in deze apparatuur vastgelegd tot het moment waarop deze gegevens succesvol met het elektronisch databericht zijn verzonden.

6.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee zowel tijdens het laden als tijdens het lossen automatisch, zonder tussenkomst van menselijk handelen en zonder dat menselijk ingrijpen mogelijk is een elektronisch databericht naar de Dienst Regelingen wordt verstuurd terstond nadat de desbetreffende gegevens door de AGR-apparatuur zijn geregistreerd.

6.2. Het tijdens het laden te versturen elektronisch databericht ‘laden van mest’ bevat de volgende gegevens:

6.3. Het tijdens het lossen te versturen databericht ‘lossen van mest’ bevat de volgende gegevens:

6.4. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee elektronische databerichten behouden blijven indien er een storing optreedt in de mobiele datacommunicatie en waarmee de elektronische databerichten alsnog worden verstuurd zodra de storing is opgeheven.

6.5. De AGR-apparatuur maakt voor het versturen van elektronische databerichten uitsluitend gebruik van een infrastructuur die wordt beheerd door een ten opzichte van de intermediair onafhankelijk partij, waarbij gewaarborgd is dat de met het databericht verzonden gegevens die bestemd zijn voor het ministerie van LNV, uitsluitend door een ten opzichte van de intermediair onafhankelijke partij worden beheerd.

6.6. De AGR-apparatuur sluit op elektronische wijze, overeenkomstig de technische specificaties die op verzoek door de Dienst Regelingen worden verstrekt, aan op het ontvangstportaal bij Dienst Regelingen.

7.1. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee wordt zichtbaar gemaakt of elke te onderscheiden functie van de AGR-apparatuur en de satellietvolgapparatuur correct functioneert.

7.2. De AGR-apparatuur beschikt over een voorziening waarmee in het databericht ‘lossen van mest’ automatisch wordt aangegeven of er gedurende het desbetreffende transport een storing is opgetreden.

Dit accreditatieprogramma is geschreven voor de uitvoering van analyses van stikstof en fosfaat in dierlijke mest en beschrijft een set van verrichtingen die alle onder de scope van de accreditatie volgens NEN EN ISO/IEC 17025 moeten vallen. Het komt niet in de plaats van voornoemde accreditatie, maar vormt een voor de markt eenvoudig te herkennen onderdeel hiervan. Het schept duidelijkheid voor opdrachtgevers over de aard en omvang van de accreditatie.

Dit accreditatieprogramma dient de kwaliteit en de vergelijkbaarheid van metingen van stikstof en fosfaat in dierlijke mest zowel binnen een laboratorium als tussen laboratoria op langere termijn te waarborgen en dient een stimulans te zijn voor prestatieverbetering.

In hoofdstuk 2 van dit document zijn de algemene eisen vermeld waaraan een laboratorium moet voldoen om in aanmerking komen voor accreditatie door de Raad van Accreditatie. De verrichtingen die onder het accreditatieprogramma vallen zijn in hoofdstuk 3 vermeld. In hoofdstuk 4 zijn de monsteroverdracht en de daarbij horende verantwoordelijkheden beschreven.

De technische beschrijvingen van de verrichtingen en het maken van mengmonsters is beschreven in hoofdstuk 5. In hoofdstuk 6 is kwaliteitsborging middels de eerste-, tweede- en derdelijnscontrole omschreven die minimaal moet worden toegepast tijdens de uitvoering van verrichtingen die onder dit accreditatieprogramma vallen. Hoofdstuk 7 beschrijft de rapportage van de resultaten en de aspecten die verband houden met heranalyse.

In hoofdstuk 8, 9 en 10 zijn respectievelijk de richtlijnen voor de archivering van gegevens, de controle op naleving en de toetredingsprocedure voor nieuwe laboratoria beschreven.

2.1. Een laboratorium dat op grond van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet analyse uitvoert naar de gehalten stikstof en fosfaat van uit een vracht dierlijke meststoffen genomen mestmonster is door de Raad voor Accreditatie geaccrediteerd voor het accreditatieprogramma ‘Dierlijke mest; samenstelling’.

Indien in dit document de Raad voor Accreditatie wordt genoemd kan dit ook een accreditatieorganisatie zijn waarmee de Raad voor Accreditatie een Multi Lateral Agreement MLA {EA}, MRA {ILAC} heeft gesloten.

2.2. Om voor accreditatie voor het accreditatieprogramma ‘Dierlijke mest; samenstelling’ in aanmerking te komen, moet het laboratorium door de Raad voor Accreditatie geaccrediteerd zijn voor de norm NEN-EN-ISO/IEC 17025: IDT (general requirements for the competence of testing and calibration laboratories).

2.3. Een laboratorium kan voor het accreditatieprogramma ‘Dierlijke mest; samenstelling’ worden geaccrediteerd, indien dit laboratorium met historische gegevens, verkregen volgens de procedure beschreven in hoofdstuk 10, kan aantonen dat aan de in het accreditatieprogramma gedefinieerde kwaliteitseisen wordt voldaan.

2.4. Een laboratorium moet alle verrichtingen die in hoofdstuk 3 van het accreditatieprogramma ‘Dierlijke mest; samenstelling’ zijn vermeld altijd kunnen aanbieden. Uitzondering hierop is de analyse van vaste mest met een voorbehandeling conform NEN 7431 indien het laboratorium geen monsters vaste mest ontvangt en hiervoor ook geen accreditatie nastreeft. Deze uitzondering blijkt uit de accreditatie

2.5. De monstervoorbehandeling volgens NEN 7430 of 7431 en de hierop aansluitende ontsluiting volgens NEN 7433 worden dwingend voorgeschreven. Voor de andere verrichtingen (NEN 7434 en ontwerp NEN 7435) wordt de referentiemethode met een norm gedefinieerd. Hierbij kan een andere meetmethode worden gehanteerd indien wordt aangetoond dat de meetresultaten aan minimaal dezelfde eisen voldoen als de referentiemethode.

2.6. Indien het accreditatieprogramma wordt gewijzigd, dient het laboratorium zich daaraan binnen 6 maanden te conformeren, tenzij anders bepaald.

In het accreditatieprogramma zijn alle verrichtingen, die in het kader van het stelsel van gebruiksnormen kunnen worden gebruikt, opgenomen.

De volgende verrichtingen zijn voorgeschreven:

De volgende verrichtingen zijn als referentieverrichting opgenomen:

De volgende verrichting is optioneel:

– NEN 7437: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof.

• Noot: Als deze verrichting voor een laboratorium niet onder de accreditatie van de Raad van Accreditatie valt, , dan dient deze in voorkomende gevallen te worden uitbesteed aan een laboratorium waarbij deze verrichting wél onder het accreditatieprogramma valt.

3.1. Validatie van een verrichting

Bij de introductie van een verrichting of bij invoering van wijzigingen die invloed hebben op een verrichting dient binnen het laboratorium een validatie-onderzoek te worden uitgevoerd. Indien een verrichting conform een referentieverrichting wordt uitgevoerd dan dient in dit validatie-onderzoek op zijn minst de herhaalbaarheid te worden getoetst. Deze moet gelijk of beter zijn dan de in hoofdstuk 5 vermelde herhaalbaarheid voor de betreffende verrichting.

De herhaalbaarheid wordt getoetst op monsters die representatief zijn voor de mestsoorten die het laboratorium ontvangt. Indien een laboratorium alleen monsters stapelbare mest of alleen monsters drijfmest ontvangt kan volstaan worden met het vaststellen van de herhaalbaarheid in de desbetreffende mestsoort. Het aantal monsters dat onderzocht moet worden bedraagt minimaal 200. Deze monsters moeten een representatieve steekproef zijn van het hele concentratiegebied waarin stikstof en fosfaat in mest voorkomen. De concentratiegebieden van stikstof en fosfaat voor drijfmest en vaste mest zijn in Tabel 1 aangegeven. De monsters dienen afkomstig te zijn van verschillende locaties (producenten).

3.2. Gelijkwaardigheidsonderzoek van een huismethode

Het is toegestaan binnen dit accreditatieprogramma om in plaats van de referentiemethode een huismethode te gebruiken. Aangetoond moet worden via een gelijkwaardigheidsonderzoek dat de gebruikte huismethode gelijk of beter dan de referentiemethode is. Het gelijkwaardigheidsonderzoek dient uitgevoerd te worden met minimaal 200 verschillende monsters afkomstig van verschillende locaties en gespreid over het hele concentratiegebied (zie Tabel 1). De gelijkwaardigheid dient te worden aangetoond voor stikstof en fosfaat. Om de gelijkwaardigheid te kunnen aantonen dient eerst nagegaan te worden of de standaardafwijking onder herhaalbaarheidscondities verkregen met de huismethode niet significant afwijkt van die van de referentiemethode (F-toets). Is dit het geval dan moet getoetst worden of het met de huismethode gevonden gemiddelde niveau niet significant afwijkt van dat van de referentiemethode. Deze toetsing vindt plaats door middel van de gepaarde Student’s t-toets. Nulhypothese hierbij is dat er geen verandering in analyseresultaat optreedt, indien de alternatieve methode wordt gebruikt (2-zijdige toetsing, overschrijdingskans 5%).

Bij zeer nauwkeurige uitvoering van de referentiemethode en de alternatieve methode kan snel een significant verschil worden gevonden. Daarom wordt in alle gevallen een relatief verschil van 2% toegestaan. De meetresultaten mogen op generlei wijze voor systematische verschillen gecorrigeerd worden.

4.1. Controle monsterverpakking

Het laboratorium controleert of de verpakking van een monster voldoet aan de eisen. Gecontroleerd moet worden of de verpakking nog gesloten is. Verder dient gelet te worden op beschadigingen aan de verpakking die wijzen op mogelijke fraude. De verpakking dient in dusdanige staat te verkeren dat geen vermoeden bestaat dat het monster toegankelijk is geweest. Bij evidente ondeugdelijkheid van de verpakking wordt het monster niet in bewerking genomen. In geval van een mengmonster worden ook de bijbehorende monsters niet in bewerking genomen. Binnen 24 uur wordt melding gedaan aan de Algemene Inspectiedienst (AID) en het monster of de monsters worden gedurende maximaal 28 dagen gekoeld opgeslagen. De AID beslist wat verder met de monsters dient te gebeuren.

4..2 Controle hoeveelheid monster

Het laboratorium controleert of de inkomende monsters de vereiste minimale hoeveelheid mest bevatten.

Elk monster dient gewogen te worden. Het gewicht wordt geregistreerd en tegelijk met de analyseresultaten gerapporteerd aan de vervoerder en in de periodieke rapportage aan Dienst Regelingen.

4.3. Registratie van gegevens

Het laboratorium registreert van elk inkomende monster de volgende gegevens:

4.4. Monsteropslag en conservering

Het laboratorium dient inkomende monsters gekoeld bij 4 ± 3°C te bewaren. Wanneer de monsters op de dag van ontvangst of de daarop volgende dag in bewerking worden genomen behoeft koeling niet plaats te vinden.

5.1. Maken van mengmonsters

Als sprake is van het maken van een mengmonster dan wordt dit aangegeven op een begeleidingsformulier dat de vervoerder met de betreffende monsters meestuurt. Voor het maken van mengmonsters moet wat betreft de te volgen procedure onderscheid gemaakt worden tussen drijfmest en stapelbare mest.

5.1.1. Mengen van monsters drijfmest

Voor het mengen van monsters drijfmest geldt de volgende procedure:

5.1.2. Mengen van monsters stapelbare mest

Voor het mengen van monsters stapelbare mest geldt de volgende procedure:

5.2. Monstervoorbehandeling

De monstervoorbehandeling van drijfmest moet uitgevoerd worden conform NEN 7430: ‘Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door homogeniseren. Drijfmest’. Het aldus verkregen analysemonster drijfmest (minimale omvang ca. 250 ml) dient bij 4 ± 3°C bewaard te worden.

Drijfmest met een geschat drogestofgehalte groter dan 15% wordt verdund met water. Hierbij dient de hoeveelheid in bewerking genomen mest en de toegevoegde hoeveelheid water gewogen te worden voor berekening van de verdunningsfactor. De mest dient zo nodig uit de monsterverpakking gespoeld te worden. Ook hierbij moet de verdunningsfactor worden berekend. De totale hoeveelheid mest wordt vastgesteld door begin- en eindgewicht van de monsterverpakkingen te registreren.

De monstervoorbehandeling van stapelbare mest en gedroogde mest moet uitgevoerd worden conform de procedure onder 5.1.2. en aansluitend volgens het betreffende onderdeel van NEN 7431 (volg protocol met toevoeging van wijnsteenzuur).

5.3. Bepaling van stikstof en fosfor in mestmonsters

De dierlijke mest wordt ontsloten volgens NEN 7433 met een mengsel van zwavelzuur, waterstofperoxyde en kopersulfaat, waarbij stikstof en fosfor in een zodanige chemische vorm in oplossing worden gebracht, dat zonder verdere voorbehandeling (behalve verdunnen en het toevoegen van reagentia) een bepaling van stikstof en fosfor met instrumentele methoden mogelijk is. Van de mest wordt, indien gehomogeniseerd volgens NEN 7430, een hoeveelheid tussen 4 en 6 ml in bewerking genomen of, indien gedroogd en gemalen volgens NEN 7431, een hoeveelheid van ca 1 gram.

De ontsluitingsmethode kan worden toegepast op alle soorten dierlijke mest, met uitzondering van die soorten mest waarin stikstof aanwezig is in de vorm van nitraat. Onbehandelde dierlijke mest bevat geen nitraat. Nitraat kan echter wel zijn toegevoegd (aanzuren met salpeterzuur) of tijdens bepaalde behandelingen (beluchten) zijn gevormd. Bij dierlijke mest waarvan zeker dat nitraat is toegevoegd dient NEN 7437 ‘Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof’ te worden toegepast. Hierbij wordt de dierlijke mest ontsloten met een mengsel van geconcentreerd zwavelzuur/salicylzuur en kaliumsulfaat met koper als katalysator. Door toevoeging van salicylzuur vormen aanwezige nitraten en nitrieten met salicylzuur nitroverbindingen. Tevens wordt natriumthiosulfaat toegevoegd om de reductie van het genitreerde salicylzuur te bevorderen en omzetting tot ammoniumionen te versnellen. De eisen gesteld aan deze bepaling van totaal stikstof zijn gelijk aan die voor de bepaling van stikstof volgens NEN 7434.

De volgende verrichtingen zijn als referentieverrichting opgenomen:

Alle verrichtingen in dit accreditatieprogramma, met uitzondering van NEN 7430 & NEN 7431, worden onder herhaalbaarheidscondities in duplo uitgevoerd.

De kwaliteitsborging van een verrichting bestaat uit de volgende onderdelen:

Eerstelijnscontrole – Interne controle door de uitvoerenden van de verrichting zelf.

Tweedelijnscontrole – Interne controle onafhankelijk van de uitvoerenden.

Derdelijnscontrole – Externe controle door onafhankelijke instantie(s).

De kwaliteitsborging van het laboratorium dient te zijn vastgelegd in eerste, tweede en derdelijnsdocumenten, waarin de volgende aspecten dienen te worden ondergebracht:

De eerste-, tweede- en derdelijnscontrole vormen géén additionele kwaliteitsborging maar de minimale kwaliteitsborging die dient te worden toegepast.

De kwaliteitsborging is vastgelegd in de herhaalbaarheid. Voor stikstof en fosfor in dierlijke mest is deze, afhankelijk van het niveau, als volgt:

Drijfmest, die verdund is met water voor het verkrijgen van een goed analysemonster, wordt getoetst op herhaalbaarheid in het analysemonster vóórdat het in het analysemonster verkregen gehalte teruggerekend wordt naar het oorspronkelijke monster. Dit geldt ook voor de stapelbare mest die al dan niet voorbehandeld is met wijnsteenzuur en gemalen teneinde een geschikt analysemonster te verkrijgen.

6.1. Eerstelijnscontrole

De eerstelijnscontrole is opgebouwd uit de beoordeling van de analyseresultaten van het controlemonster en van het analysemonster. In het kader van de kwaliteitsborging worden alle analyses in duplo onder herhaalbaarheidscondities uitgevoerd.

6.1.1. Controlemonster eerste lijn

Het controlemonster van de eerstelijn dient om het niveau van een serie monsters te bewaken. Uitgangspunt is dat het gebruikte monstermateriaal gedurende de gebruiksperiode niet verandert van samenstelling. Om te garanderen dat het controlemonster drijfmest over lange periode stabiel blijft dient het te worden bewaard bij een temperatuur van 4°C of lager. Het (met wijnsteenzuur behandelde en gedroogde) controlemonster vaste mest dient bij kamertemperatuur bewaard te worden.

6.1.1.1. Omvang serie

Door het laboratorium dient de omvang van de serie te worden vastgelegd. Per serie wordt het desbetreffende controlemonster in tweevoud onder herhaalbaarheidscondities geanalyseerd. Minimaal één controlemonster (drijfmest of stapelbare mest) per analysedag is vereist.

6.1.1.2. Eisen controlemonster eerste lijn

Het gehalte aan stikstof en fosfor van het controlemonster drijfmest dient te liggen tussen 4 en 12 g/kg resp. 1 en 5 g/kg. Het gehalte aan stikstof en fosfor van het al dan niet voorbehandelde gedroogde en gemalen controlemonster stapelbare mest dient te liggen tussen 25 en 75 g/kg resp. 4 en 20 g/kg.

De eisen gesteld aan de herhaalbaarheid van het controlemonster zijn gelijk aan die van de monsters, dus voor stikstof 4% en voor fosfor 6%.

6.1.1.3. Opstellen controlekaart

Er wordt een controlekaart voor stikstof en voor fosfor opgesteld waarbij de standaardafwijking van de gemiddelde waarde van het controlemonster voor stikstof 2,29% bedraagt en voor fosfor 3,42%. (Toelichting: Deze percentages zijn berekend aan de hand van de herhaalbaarheid, waarbij de vereiste herhaalbaarheid gedeeld wordt door 2,8 en vervolgens met 1,6 wordt vermenigvuldigd teneinde de lange termijneffecten op de gemiddelde waarde van het controlemonster in de controlekaart mee te nemen.)

Een nieuwe controlekaart wordt opgestart door minimaal vijf maal de verrichting uit te voeren in het nieuwe materiaal in verschillende al dan niet opeenvolgende series. Uit de testgegevens wordt berekend of het monstermateriaal voldoet aan de gestelde eisen voor gemiddelde en de herhaalbaarheid. Is dit het geval dan wordt de gemiddelde waarde van deze 10 waarnemingen (5 maal 2) genomen als startpunt van de controlekaart. Aan de hand van dit gemiddelde en de relatieve waarde van de toegestane standaardafwijking worden de 2s en 3s grenzen berekend en weergegeven in de kaart. De gegevens dienen van een periode te zijn dat de bepaling beheerst werd uitgevoerd, d.w.z. uit goedgekeurde series.

Wanneer meer gegevens van het controlemonster beschikbaar komen uit analyse van volgende series kan het zijn dat de schatting van de gemiddelde waarde uit de testgegevens afwijkt van die uit de aanvullende gegevens. In dat geval mag na 15 series opnieuw het gemiddelde en de bijbehorende 2s en 3s grenzen worden berekend. De reden van verandering van deze grenzen dient gedocumenteerd te worden.

6.1.1.4. Dagelijkse toetsing controlekaart

Van onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) is sprake in de volgende gevallen:

Bij onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) moeten de volgende maatregelen worden genomen:

6.1.2. Duplo-analyse monsters

Alle mestmonsters worden, na de voorgeschreven monstervoorbehandeling, in duplo onder herhaalbaarheidscondities geanalyseerd. Indien de serie waarin het desbetreffende monster zich bevindt aan de eisen voldoet, worden vervolgens de meetresultaten van het individuele mestmonster beoordeeld aan de hand van de herhaalbaarheidseisen. Voldoet een monster aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend en geregistreerd.

Voldoet een monster niet aan de gestelde eisen dan wordt de analyse opnieuw uitgevoerd in duplo. Voldoet het monster bij herhaling wel aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend van de laatste 2 meetresultaten en geregistreerd. De eerder gevonden resultaten worden verworpen.

Voldoet het monster bij herhaling wederom niet aan de gestelde herhaalbaarheidseisen dan wordt het gemiddelde berekend van de 4 meetresultaten. Bij de rapportage wordt hiervan melding gemaakt: ‘gemiddelde van 4 waarnemingen’.

6.2. Tweedelijnscontrole

De tweedelijnscontrole omvat de beoordeling van de onder herhaalbaarheidsomstandigheden verkregen analyseresultaten van het tweedelijnscontrolemonster teneinde het niveau van de analysemethode voor de desbetreffende tijdsperiode te bewaken. Het gaat dus om de langere termijn bewaking van het analyseniveau.

6.2.1. Controlemonster tweede lijn

Het laboratorium dient een tweedelijnscontrolemonster te analyseren met een frequentie van eenmaal per 2 weken. Hierbij doorloopt het monster zo veel mogelijk de gehele procedure van alle in dit accreditatieprogramma genoemde parameters.

6.2.1.1. Eisen controlemonster tweede lijn

Het tweedelijnscontrolemonster dient een ander monster te zijn dan het controlemonster dat gebruikt wordt voor de eerstelijnscontrole en dient – voor zover mogelijk – onherkenbaar bepaald te worden.

Het controlemonster dient bij voorkeur te bestaan uit een mengsel van met wijnsteenzuur voorbehandelde, gedroogde en gemalen stapelbare mest. Het gehalte aan stikstof en fosfor dient te liggen tussen 25 en 75 g/kg resp. 4 en 20 g/kg. De aangemaakte hoeveelheid monster dient voldoende te zijn voor een periode van 10 jaar. (Toelichting: Uitgaande van een maximale frequentie van een maal per twee weken betekent dit een hoeveelheid monster van 1 (gram: inweeg) * 2 (duplo) * 26 (weken) * 10 (jaar) * 1,1 (marge) ≈ 600 gram.)

De eisen gesteld aan de herhaalbaarheid van het controlemonster zijn gelijk aan die van de monsters, dus voor stikstof 4% en voor fosfor 6%.

6.2.1.2. Opstellen controlekaart

Idem 6.1.1.3

6.2.1.3. Toetsing controlekaart

De resultaten worden beoordeeld door een persoon die onafhankelijk is van de uitvoerende laboratoriumafdeling.

Van onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) is sprake in de volgende gevallen:

Wanneer sprake is van onbeheerste kwaliteit moet het laboratorium een onderzoek instellen naar de oorzaak. In het geval sprake is van niet voldoen aan de herhaalbaarheidseis, dan dient het tweedelijnscontrolemonster in een volgende serie opnieuw geanalyseerd te worden. De conclusies betreffende het onderzoek worden vermeld bij de kwaliteitscontrolekaart.

Jaarlijks worden de resultaten van de tweedelijnscontrole intern geëvalueerd en vastgelegd.

6.2.2. Procedurele aspecten

Voor de tweedelijnscontrole dienen de volgende procedurele aspecten in een apart document of in het kwaliteitssysteem van het laboratorium te zijn opgenomen:

6.3. Derdelijnscontrole

Doel van de derdelijnscontrole is o.a. het stimuleren van een prestatieverbetering van de laboratoria.

De derdelijnscontrole bestaat uit twee onderdelen:

6.3.1. Ringonderzoek

6.3.1.1. Procedurele aspecten

Het laboratorium dient minimaal drie keer per jaar voor zijn geaccrediteerde verrichtingen aan ringonderzoeken deel te nemen. Deze ringonderzoeken worden in opdracht van het Ministerie van LNV uitgevoerd door daartoe door de minister van LNV aangewezen instantie of instanties. Monsters die in het kader van ringonderzoeken worden aangeboden zijn als zodanig herkenbaar.

Ten aanzien van ringonderzoeken dienen de volgende procedurele aspecten in een apart document of in het kwaliteitssysteem van het laboratorium te zijn opgenomen.

6.3.1.2. Evaluatie van ringonderzoekresultaten

De resultaten van een ringonderzoek worden door de uitvoerende instantie als volgt geëvalueerd. Van elke parameter van elk monster wordt de z-score berekend:

z = (Xlab. – Xgem.) / s

Waarbij:

Xlab. = de door het laboratorium gemeten waarde van het monster;

Xgem. = de toegekende gemiddelde waarde van het monster (na verwijdering van uitbijters);

s = de onzekerheid in deze toegekende waarde als standaarddeviatie van het labgemiddelde (na verwijdering van uitbijters).

Het resultaat van een parameter is significant afwijkend t.a.v. de toegekende waarde indien:

Per parameter wordt een toets op systematische afwijkingen uitgevoerd. Hiervoor wordt na elk ringonderzoek per parameter het gemiddelde van de z-scores van de laatste drie ringonderzoeken berekend. Deze gemiddelde z-waarde dient tussen +1 en –1 te liggen.

Tevens dient het aantal significant afwijkende waarden per parameter te worden beoordeeld. Bij 2 of meer is de kwaliteit onvoldoende.

6.3.1.3. Rapportage van ringonderzoekresultaten

De resultaten van de ringonderzoeken en de evaluatie worden door de uitvoerende instantie aan het laboratorium en aan de minister van LNV gerapporteerd.

6.3.2. Steekproef

6.3.2.1. Procedurele aspecten

Een aantal keren per jaar worden op het laboratorium reeds geanalyseerde monsters aselect verzameld ten behoeve van analyse door het RIKILT-Instituut voor Voedselveiligheid, onderdeel van Wageningen UR te Wageningen. Het aantal te verzamelen monsters is per laboratorium gelijk en bedraagt per keer en per laboratorium 30 of meer. Dit gebeurt onaangekondigd.

Het RIKILT bepaalt van elk monster in willekeurige volgorde het stikstof- en fosforgehalte volgens de referentiemethoden. Het laboratorium is verplicht vastgelegde stikstof- en fosforgehalten van desbetreffende monsters aan RIKILT beschikbaar te stellen.

6.3.2.2. Evaluatie van steekproefresultaten

De resultaten worden door het RIKILT als volgt geëvalueerd.

Voor elk monster en elk kenmerk wordt het verschil berekend tussen het 10log getransformeerde meetresultaat van het laboratorium en het 10log getransformeerde meetresultaat van het RIKILT.

Vervolgens wordt per laboratorium de mediaan van deze verschillen berekend. Deze mediaan is de keuringsvariabele y.

De medianen y worden uitgezet in een controlekaart met de eerder berekende medianen uit vorige steekproeven inclusief de daaruit berekende 2s- en 3s-grenzen.

De grenzen worden berekend op basis van de oude1 medianen uit vorige steekproeven door een (eventueel inorthogonale) variantie analyse2 uit te voeren, waarbij de responsvariabele de medianen y bevat en de factoren Laboratorium en Periode als random factoren in het model worden opgenomen. Bij deze berekening van grenzen worden medianen uit eerdere steekproeven die niet aan de normen voldeden (zie hierna) uitgesloten, De standaardafwijking s wordt berekend als de wortel van de som van s2lab en s2rest, waarbij s2lab de geschatte variantie-component voor Laboratorium is en s2rest de geschatte rest-variantie-component.

De grenzen 2s en 3s en -2s en -3s (berekend door s met resp. 2, 3, -2 en -3 te vermenigvuldigen) dienen vervolgens als grenzen voor de medianen in de actuele periode.

Een laboratorium voldoet niet aan de norm als:

Geef een waarschuwing als de berekende mediaan boven 2s of beneden -2s uitkomt.

7.1. Uitdrukking van meetresultaten

De meetresultaten dienen te allen tijde te worden berekend op productbasis. Stapelbare mest wordt met de droogfactor die bepaald is bij de voorbehandeling volgens NEN 7431 omgerekend naar product.

Het resultaat van fosfor moet worden uitgedrukt op oxide basis, omrekeningsfactor hiervoor is:

fosfor (P) naar fosforpentoxide (P2O5): 2,29

Fosforpentoxide (P2O5) wordt in de praktijk en de mestwetgeving aangeduid met fosfaat.

De meetresultaten voor stikstof en fosfaat worden bij een gehalte <10 g/kg afgerond op 2 decimalen, bij een gehalte ≥10 g/kg op 1 decimaal, en bij een gehalte ≥100 g/kg op 0 decimaal.

De minimale rapporteringswaarde bedraagt voor stikstof 0,10 g/kg en voor fosfaat 0,07 g/kg.

De berekende hoeveelheden fosfaat en stikstof – gebaseerd op het gehalte maal de vrachtomvang – wordt uitgedrukt in kilogrammen en afgerond op hele getallen.

7.2. Analyserapport

Het analyserapport moet voldoen aan de volgende algemene voorwaarden:

Het analyserapport dient minimaal de volgende gegevens te bevatten:

Het laboratorium stuurt het analyserapport aan de vervoerder van de vracht of partij mest waar de analyse betrekking op heeft. Dit kan op papier of elektronisch.

7.3. Heranalyse

De bewaartermijn van de analysemonsters is 14 dagen na verzending van het analyserapport aan de leverancier, vervoerder en afnemer van de vracht of partij mest. Producenten en afnemers van de mest kunnen tot tien dagen na verzending van het analyserapport bij het laboratorium een verzoek indienen om heranalyse(s) uit te voeren. Dit verzoek moet schriftelijk via de vervoerder worden ingediend. Heranalyse is slechts één maal mogelijk en vindt in hetzelfde laboratorium plaats als waar het monster voor analyse is aangeboden.

Heranalyse vindt plaats in duplo onder herhaalbaarheidscondities, op het gekoeld bewaarde analysemonster, binnen 21 dagen na de eerste verslaglegging.

De duploresultaten van de heranalyse dienen te voldoen aan de eisen voor de herhaalbaarheid, voor stikstof 4% en voor fosfor 6%. Voldoet een monster niet aan deze eisen dan wordt de analyse opnieuw uitgevoerd in duplo. Voldoet het monster bij herhaling wel aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend van de laatste 2 meetresultaten. De eerder gevonden duploresultaten worden dan verworpen.

Voldoet het monster bij herhaling wederom niet aan de gestelde herhaalbaarheidseisen dan wordt het gemiddelde berekend van de 4 meetresultaten. Bij de eventuele rapportage wordt hiervan melding gemaakt.

Indien het gemiddelde meetresultaat van de heranalyse voor stikstof en fosfor niet meer dan 6,4% resp. 9,8% afwijkt van het resultaat de eerste analyse, is er sprake van een bevestiging van het resultaat.

De aanvrager van de heranalyse ontvangt in dat geval van het laboratorium bericht van de bevestiging waarbij aangegeven wordt dat het eerder gerapporteerde resultaat onverkort van toepassing blijft.

Wanneer de analyseresultaten niet worden bevestigd, wordt door het laboratorium een gewijzigd analyserapport verzonden aan de leverancier, vervoerder en afnemer van de vracht of partij mest en daarmee vervalt het eerste analyseresultaat. Op het analyserapport wordt aangegeven dat het een heranalyse betreft.

7.4. Rapportage aan Dienst Regelingen

Periodiek moet het laboratorium in ieder geval de volgende gegevens aan Dienst Regelingen rapporteren:

De meetgegevens van het laboratorium dienen gedurende minimaal 5 jaar te worden gearchiveerd en wel zodanig dat de meetresultaten kunnen worden geherinterpreteerd en snel en handzaam terugvindbaar zijn. Dit geldt ook voor de validatiegegevens en de analyserapporten.

Het is toegestaan de meetgegevens elektronisch op te slaan vermits voldaan wordt aan de relevante eisen uit de NEN-EN-ISO/IEC 17025.

De jaarlijkse controle op de naleving van de eisen geformuleerd in dit Accreditatieprogramma wordt uitgevoerd door de Raad voor Accreditatie (RvA). In geval van een schorsing of intrekking van de accreditatie zal dit door de RvA worden gemeld aan de minister van LNV. Indien de accreditatie is ingetrokken, mag een laboratorium geen analyses van stikstof en fosfaat in dierlijke mest meer uitvoeren. In het kader van haar toezichthoudende taak zal de AID tevens de naleving van het voldoen aan de eisen uit het AP05 controleren.

De resultaten van de ringtesten zullen door de uitvoerende instantie of instanties aan de minister van LNV gerapporteerd worden. Mochten de resultaten van de ringtesten aanleiding geven tot vragen betreffende de kwaliteit van een laboratorium dan zal op verzoek van de minister de ringtest gedecodeerd worden. Indien gewenst kan de minister de RvA opdracht geven een extra onderzoek in te stellen.

De RvA zal in een jaarlijkse geanonimiseerde rapportage aan de minister van LNV haar bevindingen weergeven. Tevens zullen de branchebreed waargenomen afwijkingen/tekortkomingen worden behandeld. Hiermee kunnen mogelijke knelpunten die zich in de praktijk voordoen worden opgespoord en zonodig worden aangepast in het accreditatieprogramma.

Laboratoria die wensen deel te nemen aan het Accreditatieprogramma AP05 dienen zich aan te melden bij de Raad voor Accreditatie. Het laboratorium dient aan te tonen dat het bekend is met de specifieke kenmerken van de matrix dierlijke mest en dat de voorgeschreven analysemethoden goed kunnen worden uitgevoerd. Hiervoor moet vooraf een groot aantal monsters (200) onder beheerste condities geanalyseerd worden. Reden voor dit grote aantal analyses vooraf, is de diversiteit in de matrix mest (diersoorten, stalsystemen) en de daarbij behorende effecten op de gehalten. Als aangetoond is dat aan de kwaliteitseisen van AP05 kan worden voldaan wordt het laboratorium geaccrediteerd. Vóórdat monsters in het kader van het stelsel van gebruiksnormen geanalyseerd mogen worden, dient ook de kwaliteitsbewaking opgestart te zijn, in de vorm van controlemonsters met de bijbehorende controlekaarten.

Kwalificatieprocedure voor het verkrijgen van de accrediatieAP05:

NEN 7430: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door homogeniseren. Drijfmest.

NEN 7431: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door mengen, drogen en malen. Stapelbare mest

NEN 7433: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van stikstof, fosfor en kalium. Ontsluiting met zwavelzuur, waterstofperoxyde en kopersulfaat.

NEN 7434: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan stikstof in destruaten.

NEN 7435: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan fosfor in destruaten.

NEN 7437: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof.

Opzet van ringonderzoeken en interpretatie van resultaten, R94.012 (3de versie), Kwaliteitsdienst Landbouwkundige Laboratoria, TNO voeding.

Eindrapportage bemonstering en analyse van dierlijke mest, Projectgroep Bemonstering en Analyse, april 1995.

CSS 99022 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of dry matter – Gravimetric method. (www.ecn.nl/horizontal).

CSS 99020 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of total nitrogen – Dry combustion method. (www.ecn.nl/horizontal).

Total phosphorous in soil, biowaste and sewage sludge (www.ecn.nl/horizontal).

Wanneer in één maand één monster wordt aangeboden ten behoeve van het twaalf-maandsgemiddelde, wordt de berekening van het twaalf-maandsgemiddelde gemaakt op basis van het analyseresultaat van dit monster.

Wanneer in één maand meerdere monsters worden aangeboden ten behoeve van het twaalf-maandsgemiddelde, wordt eerst het gemiddelde analyseresultaat van die maand berekend op basis van de analyseresultaten van die monsters. Vervolgens wordt de berekening van het twaalf-maansgemiddelde gemaakt op basis van de het gemiddelde analyseresultaat van die maand.

Door het aldus verkregen analyseresultaat (fosfaatgehalte en stikstofgehalte en drogestofgehalte afzonderlijk) toe te voegen aan de som van de analyseresultaten van de voorgaande maanden (maximaal 11) en deze som te delen door het totale aantal maanden (maximaal 12), wordt het nieuwe twaalf-maandsgemiddelde berekend.

In artikel 98 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet staat dat de ondernemer, in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd, het gehalte aan stikstof, fosfaat en droge stof baseert op:

Dit protocol vermeldt voor vochtrijke voedermiddelen (> 14% vocht) de uitgangspunten die gelden voor de vaststelling van de te vermelden gehalten en voor de minimumfrequentie van analytisch onderzoek. Tevens wordt aangegeven hoe de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd het gehalte moet vaststellen en welke minimumfrequentie van onderzoek hij moet hanteren.

Het uitgangspunt is dat de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd per gehalte met een voortschrijdend gemiddeld gehalte werkt. Dit gemiddelde gehalte wordt berekend per product per locatie (Dit betekent dat een product, afkomstig van 1 leverancier maar geleverd vanaf meerdere locaties, per locatie beschouwd moet worden. Zie echter ook 4.1.4 en 4.1.5) uit een aantal waarnemingen. Hij stelt hiertoe eerst het gemiddelde gehalte vast (aanvangsgemiddelde). Vervolgens onderhoudt hij dit gemiddelde gehalte door regelmatig monsters te (laten) analyseren en de analyseresultaten toe te voegen aan de gegevens, die nodig zijn om de gemiddelde gehalten te berekenen. De oudste gegevens worden telkens verwijderd (voorschrijdend gemiddelde).

De analysefrequentie hangt af van:

4.1.1. De ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd definieert zijn product(en) en legt dit vast. Belangrijk zijn uiteraard de voor de controle op de gebruiksnormen belangrijke parameters vocht/ds, ruw eiwit en fosfor. Van deze gehalten stelt de ondernemer de gemiddelde waarde en de standaarddeviatie (sd) vast.

Nieuw product

4.1.2. Voor een nieuw product gebeurt dit als volgt:

4.1.2.1. Het gemiddelde gehalte en de sd voor vocht/ds, ruw eiwit en fosfor berekent de ondernemer op basis van minimaal 5 analyse-uitslagen, verkregen in de eerste 3 maanden.

4.1.2.2. Gedurende de daarop volgende 6 maanden onderzoekt de ondernemer nogmaals minimaal 5 monsters van het product op vocht/ds, ruw eiwit en fosfor.

4.1.2.3. Deze gegevens voegt hij toe aan de dataset, verkregen bij 4.1.2.1. Hij berekent opnieuw op basis van minimaal 10 analyse-uitslagen het gemiddelde gehalte en de sd voor vocht/ds, ruw eiwit en fosfor.

4.1.2.4. Daarna volgt hij dit protocol vanaf 4.2.

Bestaand product

4.1.3. Van een bestaand product (d.w.z. reeds langer op de markt) berekent de ondernemer op basis van de meest recente 10 analyse-uitslagen het gemiddelde gehalte en de sd

voor ds/vocht, ruw eiwit en fosfor. Daarna volgt hij dit protocol vanaf 4.2.

Opmerkingen

4.1.4. Uitgangspunt is definiëring per product per locatie, tenzij de ondernemer kan aantonen dat er geen verschil is tussen eenzelfde product van diverse locaties.

4.1.5. De ondernemer dient 1 keer per 3 jaar aan te tonen dat er geen sprake is van een verschil tussen een zelfde product van diverse locaties. Er is geen verschil tussen een zelfde product van meerdere locaties indien het verschil (berekend uit minimaal 5 analyse-uitslagen) tussen de gemiddelde waarden kleiner is dan de helft van de toegestane afwijking (tolerantie), die is vastgelegd in het onderdeel III van deze bijlage.

Onderhoud t.b.v. voortschrijdend gemiddelde gehalte

4.2.1. Nadat de onderneming volgens de onder 4.1 beschreven werkwijze per product per locatie het gemiddelde gehalte en de sd voor ds/vocht, ruw eiwit en fosfor heeft vastgesteld, dient hij dit gemiddelde gehalte te onderhouden. Hij volgt daartoe de hieronder beschreven werkwijze.

4.2.2. Het bedrijf stelt op basis van de sd en de tolerantie met behulp van figuur 1 vast hoeveel monsteronderzoek in de komende 12 maanden noodzakelijk zijn om het gemiddelde gehalte te kunnen onderhouden. (De in deze figuur genoemde frequenties voor jaarlijks monsteronderzoek zijn vastgesteld op basis van een 95% betrouwbaarheidsinterval, dwz de kans is 95% dat de afwijking van het werkelijke gemiddelde van het product t.o.v. het berekende gemiddelde binnen de toleranties valt.) Het minimale aantal analyse-uitslagen is 6 per jaar.

4.2.3. De benodigde aantallen legt de onderneming vast in een bedrijfsintern monsteronderzoeksprogramma. De monsters worden verspreid over deze 12 maanden genomen en onderzocht.

4.2.4. Na elk monsteronderzoek stelt de onderneming uiterlijk binnen 2 weken opnieuw het gemiddelde gehalte vast. Hij doet dit op basis van de meest recente 10 waarnemingen. Dit gemiddelde gehalte hanteert het bedrijf vervolgens t.b.v. de administratie en -⁠etikettering.

4.2.5. Na afloop van de periode van 12 maanden stelt de onderneming opnieuw vast hoeveel monsters voor de komende 12 maanden onderzocht moeten worden om het gemiddelde gehalte te onderhouden. Hij gaat hierbij uit van de meest recente 10 waarnemingen en volgt werkwijze vanaf 4.2.1.

Producten met een gering gehalte aan ruw eiwit en fosfor

4.2.6. Voor producten met minder dan 75 gram ruw eiwit per kg droge stof mag de onderneming ook het gemiddelde gehalte onderhouden door per periode van 12 maanden minimaal 6 monsters te onderzoeken. Daarbij neemt het bedrijf 4.2.3 en 4.2.4 in acht.

4.2.7. Voor producten met minder dan 2 gram fosfor per kg droge stof mag de onderneming ook het gemiddelde gehalte onderhouden door per periode van 12 maanden minimaal 6 monsters te onderzoeken. Daarbij neemt het bedrijf 4.2.3 en 4.2.4 in acht.

Opmerkingen m.b.t. producten die niet gedurende het hele jaar beschikbaar komen

Opmerkingen m.b.t. ruwvoer en enkelvoudig diervoer

– Gehalten van producten die vermeld worden in tabel J (gehaltes in ruwvoer en enkelvoudig diervoer) kunnen worden overgenomen.

4.2.8. Voor de bepaling van het stikstofgehalte dient het gehalte aan ruw eiwit gedeeld te worden door 6,25 en voor bepaling van het fosfaatgehalte dient het gehalte fosfor vermenigvuldigd te worden met 2,29 kg.

Analysegegevens van een product vertonen een zekere spreiding. Wanneer we een gemiddelde berekenen uit de afzonderlijke analysegegevens zal ook aangegeven moeten worden hoe groot de spreiding is. Dit kan het beste met de standaarddeviatie (sd) gebeuren: sd = het totaal van de afwijkingen/(n-1).

Ook het gemiddelde van een reeks analyses kent een zekere spreiding die de betrouwbaarheid bepaalt. Een manier om de betrouwbaarheid van het gemiddelde te definiëren is het geven van een betrouwbaarheidsinterval. Deze is gelijk aan het berekende gemiddelde ± t*sd/√n, waarbij t de waarde is uit de t-tabel bij een bepaalde kanswaarde (bijvoorbeeld 95%) en n het aantal analyses. Het betrouwbaarheidsinterval is dus afhankelijk van het aantal analyses dat gebruikt is voor het berekenen van het gemiddelde: hoe groter het aantal waarnemingen hoe groter de betrouwbaarheid.

Omgekeerd kan uit dezelfde formule berekend worden hoeveel analyses nodig zijn bij een gewenst betrouwbaarheidsinterval. Bijvoorbeeld om met een zekerheid van 95% te kunnen zeggen of het werkelijke gemiddelde en het opgegeven gemiddelde niet meer verschillen van elkaar dan de in onderdeel IV bepaalde tolerantie (maximaal toelaatbare afwijking). In de onderstaande grafiek is de relatie weergegeven tussen het aantal analyses (n) en het quotiënt sd/tolerantie. Wanneer de sd van een product is vastgesteld en de tolerantie is bekend, kan via de curve op de Y-as het benodigde aantal analyses worden opgezocht.

1.1. Dit protocol richt zich op de bemonstering van vloeibare voeders en van steekvaste producten met een vochtgehalte van meer dan 14%. De diervoederleverancier dient de eisen en voorwaarden uit dit protocol minimaal te hanteren als zij in het kader van de hoeveelheidsbepalingen van stikstof en fosfaat monsters neemt van voedermiddelen met meer dan 14% vocht om de gehalten aan stikstof, fosfaat, droge stof, ruw eiwit en fosfor vast te stellen.

1.2. De onderneming moet de eisen en voorwaarden uit dit protocol verwerken in een eigen bemonsteringsprotocol.

2.1. Doel van monstername is het verkrijgen van een zo goed mogelijk representatief monster, overeenkomend met de gemiddelde samenstelling van de hele partij. De samenstelling van het product bij het afleveren aan de veehouder is hierbij het referentiepunt.

3.1. Het monster wordt genomen tijdens het laden van de (vracht)auto voor aflevering aan één veehouder. Daarbij gelden de volgende aandachtspunten:

3.2. Niet in alle gevallen kan tijdens het laden een representatief monster worden genomen (bijvoorbeeld bij stapelbare producten). In voorkomende gevallen mag dan bij het bedrijf waaraan geleverd wordt de partij worden bemonsterd tijdens of direct na het lossen. Het monster dient uiteraard betrekking te hebben op de afgeleverde partij.

3.3. In het onder 1.2 vereiste eigen bemonsteringsprotocol dient per product aangegeven te zijn, waar de bemonstering plaatsvindt.

4.1.1. De bemonstering wordt uitgevoerd door de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd of namens de ondernemer door een gemachtigd monsternemer (zie punt 5).

4.1.2. Het monster wordt genomen door een aantal ondermonsters te verzamelen, hiervan een zgn. verzamelmonster te maken en hieruit eindmonsters te bereiden.

4.1.3. De monsternemer werkt met schoon materiaal zodat er geen beïnvloeding van de te meten parameters kan plaatsvinden.

4.2.1. Tijdens het laden van de auto neemt de monsternemer met vaste tussenpozen een ondermonster.

4.2.2. De monsternemer neemt minimaal 5 ondermonsters. De tussentijd tussen 2 opeenvolgende te nemen ondermonsters wordt berekend door de totale laadtijd te delen door het aantal te nemen ondermonsters + 1. Het eerste ondermonster neemt de monsternemer kort nadat begonnen is met laden. Er wordt doorgegaan met het verzamelen van ondermonsters totdat de auto geladen is.

4.2.3. Indien het een homogeen product betreft kan volstaan worden met minder ondermonsters. Het bedrijf dient zelf door middel van analytisch onderzoek ten genoegen van de Minister aan te tonen dat het product zodanig homogeen is dat minder ondermonsters voldoende zijn voor het verkrijgen van een representatief verzamel- en eindmonster.

4.2.4. Indien de monsternemer de ondermonsters via een aftapkraan neemt die in de te lossen stroom is gemonteerd, dient deze kraan groot genoeg te zijn om ‘uitzeven’ van eventuele vaste bestanddelen uit het product te voorkomen (b.v. ½'' of ¾'' kogelkraan).

4.2.5. Indien een steekvast product wordt bemonsterd, dienen de ondermonsters te worden genomen op verschillende plekken verspreid over de partij. Een ondermonster is hierbij een hoeveelheid product, die op een bepaald punt uit de partij wordt genomen.

4.2.6. De ondermonsters worden (allemaal even groot; minimaal een halve liter) genomen d.m.v. een kunststof monsterpot o.i.d. Deze monsterpot wordt iedere keer na het nemen van een ondermonster geleegd in een schoon verzamelvat (emmer, vat, bak o.i.d.).

4.2.7. Ook kan – naar analogie van het bemonsteren van mest – gebruik worden gemaakt van speciale apparatuur waarmee tijdens het laden regelmatig ondermonsters genomen kunnen worden.

4.3.1. Het verzamelmonster bestaat uit alle ondermonsters.

4.3.2. Het verzamelmonster wordt in het verzamelvat goed gemengd (homogeniseren) waarna één of meerdere eindmonsters uit de emmer geschept worden. Een eindmonster is minimaal 0,5 liter resp. 0,5 kg groot.

4.4.1. Elk eindmonster wordt voorzien van een label waarop minimaal staat vermeld

4.4.2. De label wordt op een deugdelijk wijze aan de pot gehecht.

4.4.3. Bovenstaande vermeldingen mogen ook (gedeeltelijk) vervangen worden door andere vermeldingen, mits deze eenduidig kunnen leiden naar bovengenoemde gegevens.

4.5.1. De ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd stuurt minimaal 1 monster voor onderzoek naar het laboratorium. Een tweede monster kan voor eigen doeleinden worden bewaard. Het laboratorium moet voldoen aan de norm NEN-EN-ISO/IEC 17025 of een hieraan gelijkwaardige norm.

4.5.2. Het eindmonster wordt binnen 24 uur afgeleverd op het laboratorium. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor. Indien dit niet mogelijk is, vriest de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd het monster direct in. Het monster wordt vervolgens in bevroren toestand afgeleverd op het laboratorium. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor.

4.5.3. Indien de gehalten aan droge stof, ruw eiwit en fosfor in het product niet veranderen tijdens het bewaren, mag het bedrijf afwijken van bovengenoemde voorwaarde. Het bedrijf dient wel ten genoegen van de Minister aan te tonen dat dit zo is. Het eindmonster dient binnen 1 week op het laboratorium te worden afgeleverd. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor.

4.6.1. Van elk monster worden de volgende gegevens vastgelegd

Deze gegevens mogen op verschillende plaatsen geadministreerd en bewaard worden, mits de traceerbaarheid van de gegevens gewaarborgd is.

Iemand die werkzaam is bij een onderneming in het kader waarvan diervoeders worden afgeleverd, moet om als monsternemer in het kader van het protocol Bemonstering vochtrijke voedermiddelen te kunnen optreden, daartoe door een bevoegde functionaris van de desbetreffende onderneming, schriftelijk zijn gemachtigd. De ondernemer bewaart de machtiging op de onderneming gedurende 5 jaar na afloop van het kalenderjaar, waarin de gemachtigde monsternemer zijn werkzaamheden heeft beëindigd.

De in deze bijlage opgenomen toleranties betreft het maximale acceptabele verschil tussen het vastgestelde gehalte enerzijds, en het geanalyseerd gehalte anderzijds.

1.1. Diervoeders met meer dan 14 % vocht

1.1.1. voor fosfor:

0,60% absoluut voor gehalten van meer dan 6%;

10,00% relatief voor gehalten van 1 tot 6%;

0,10% absoluut voor gehalten kleiner dan 1%;

1.1.2. voor ruw eiwit:

1,80% absoluut voor gehalten hoger dan 20%;

9,00% relatief voor gehalten van 10 tot 20%;

0,90% absoluut voor gehalten kleiner dan 10%.

1.2. Te hanteren tolerantie bij nader onderzoek en meerdere monsters:

Wanneer bij nader onderzoek door de controle-instantie meerdere monsters worden genomen om te controleren of de juiste vermelding van fosfor respectievelijk ruw eiwit heeft plaatsgevonden kan in de keuring met de volgende tolerantie worden gewerkt:

Bij n monsters kan de tolerantie, genoemd in punt 1.1 en 1.2 worden gedeeld door √n, bij n>5 mag de tolerantie worden gedeeld door maximaal √5.

Voorts dient de monstername uitgevoerd te worden binnen eenzelfde toepassingsgebied waarvoor een tolerantie, als genoemd in punt 1.1 en 1.2 is vastgesteld.

De bouwvoor of zode van een perceel landbouwgrond wordt bij voorkeur volgens een gestratificeerde aselecte steekproef bemonsterd met behulp van een speciaal daarvoor opgesteld softwareprogramma dat digitaal te verkrijgen is bij het Ministerie van Economische Zaken, Landbouw en Innovatie. Indien gebruik gemaakt wordt van de gestratificeerde aselecte steekproef dient de procedure gevolgd te worden zoals beschreven in bijlage C, onderdeel I, van onderhavige regeling.

Indien geen gebruik gemaakt wordt van de gestratificeerde aselecte steekproef dient de bemonstering van een perceel dan wel perceelsdeel plaats te vinden volgens het onderhavige protocol.

De grond van de verschillende bemonsteringspunten wordt gemengd tot één mengmonster. Het mengmonster wordt vervolgens voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de onderdelen II en III van het onderhavige protocol. Het is toegestaan een afwijkende methode voor de bepaling van het PAL-getal (onderdeel II) en voor de bepaling van het Pw-getal (onderdeel III) te hanteren mits die methode ten minste dezelfde waarborgen omvat ten aanzien van betrouwbaarheid en nauwkeurigheid. Het gemiddelde van de duplo-bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het genomen bodemmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dienen nieuwe monsters te worden gestoken om het mengmonster te verkrijgen.

Voor de bemonstering van een perceel, bedoeld in artikel 1, onderdeel b, van het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet, hanteert het uitvoerende laboratorium het eigen, onder de accreditatie vallende, protocol. Dit kan een bemonsteringsprotocol zijn gebaseerd op de W-methode, zig-zag-methode of kruislingse bemonstering.

Uit een perceel dan wel een perceelsdeel met een maximale omvang van vijf hectare wordt één representatief mengmonster samengesteld. Aan elkaar grenzende percelen mogen worden samengevoegd tot een totale omvang van ten hoogste vijf hectare, waarbij de omvang van de individuele percelen die worden samengevoegd niet groter is dan 2,5 hectare. Indien een perceel groter is dan 5 hectare dienen er meerdere representatieve mengmonsters samengesteld te worden ter vaststelling van de fosfaattoestand van dat perceel. De fosfaattoestand wordt dan bepaald door het gewogen gemiddelde te berekenen van de analyseresultaten van de individuele mengmonsters.

Markeer de vormbepalende hoekpunten van het perceel en leg met een Global Positioning System (GPS) de omvang en vorm van dit perceel dan wel perceelsdeel vast. Bij niet rechthoekige percelen dan wel perceelsdelen worden zoveel extra punten meegenomen dat de contouren ervan vastgelegd zijn. De afwijking van de GPS mag niet groter zijn dan 5 meter. De bemestingsvrije zones worden bij deze bepaling buiten beschouwing gelaten. Indien het perceel dan wel perceelsdeel verdeeld is onder meerdere gebruikers, dan wordt alleen het deel van het perceel dat in gebruik is door de aanvrager geregistreerd en bemonsterd. Het mengmonster wordt samengesteld uit een minimum van 40 deelmonsters die gestoken worden uit het gehele perceel dan wel perceelsdeel. Op elk bemonsteringspunt wordt grond bemonsterd van de voorgeschreven bodemlaag. De hoeveelheid (volume) gestoken grond is gelijk voor alle bemonsteringspunten. Bemonstering van het betreffende perceel dan wel perceelsdeel vindt minimaal twee maanden na bekalking plaats.

Selecteer een geschikte boor (steekguts of edelmanboor1 ) om de grondmonstername mee uit te voeren. De te gebruiken boor is grondig gereinigd alvorens deze wordt gebruikt. Er zijn geen grondresten van een ander perceel aanwezig.

Bemonster met een geschikte boor grond tot 10 centimeter diepte op zowel grasland als bouwland. Op bouwland mag ook een bemonsteringsdiepte van 25 centimeter worden aangehouden. Tot de aangegeven diepte dient de boor volledig met grond gevuld te zijn. Bij bemonstering worden meststofresten vermeden.

Trek de boor met grond uit de bodem en breng met behulp van de bijbehorende duimspatel de grond over in een stevige plastic zak of papieren zak met polyethyleenbekleding. Verzamel op deze wijze grond op alle bemonsteringspunten en breng dit samen in een zak. De booromvang is zo groot dat het mengmonster minimaal 0,5 kilogram weegt. Op alle bemonsteringspunten wordt een gelijke hoeveelheid grond verzameld.

Eventueel wordt op een bemonsteringspunt tweemaal een monster gestoken om de minimale hoeveelheid grond te verzamelen, mits dit dan op alle bemonsteringspunten te gebeuren.

Breng het monster over naar het laboratorium voor verdere behandeling. Droog het grondmonster binnen drie dagen. Indien drogen van het mengmonster binnen de genoemde termijn niet mogelijk is wordt het grondmonster in een niet-luchtdicht afgesloten plastic zak bij 5°C ± 3°C in het donker bewaard. Het monster mag maximaal drie maanden worden bewaard. Indien het monster niet binnen deze drie maanden wordt geanalyseerd, wordt een nieuw (meng)monster genomen.

Behandel het grondmonster voor volgens de norm NEN 5709. De voorbehandeling resulteert na drogen bij 40°C ± 2°C en breken van de grond in deeltjes kleiner dan 2 mm (D95 < 2 mm). Verdere verkleining van de deeltjesgrootte van 2 mm tot fijnere fracties wordt zoveel mogelijk voorkomen.

Het mengmonster wordt volgens de voorgeschreven methoden van grondonderzoek (zie onderdeel II en III) voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor bepaling van het PAL-getal (voor grasland) of het Pw-getal (voor bouwland). Het gemiddelde van de duplo bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het geanalyseerde grondmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse wordt een nieuw grondmonster gestoken. Het genomen grondmonster wordt door het laboratorium minimaal 1 maand na de analyse bewaard.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt het mengmonster geëxtraheerd met een bufferoplossing van pH (zuurtegraad) van 3,75, die 0,10 N (normaal) is aan ammoniumlactaat en 0,40 N aan azijnzuur. In het extract wordt het fosfaatgehalte fotometrisch bepaald volgens de molybdeenblauw-methode en hieruit wordt het PAL-getal berekend. Het PAL-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per 100 gram grond.

Bij de bepaling van het PAL-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p.19–22.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia worden met gedestilleerd water bereid.

2.1 Azijnzuur 100% pro analyse

2.2 Melkzuur, soortelijk gewicht 1,2 gram/centimeter3

2.3 Ammonia 25%

2.4 Actieve kool (zie opmerking 5.2)

2.5 Moederoplossing voor extractievloeistof.

Geef eerst het melkzuur een voorbehandeling om de lactiden, die altijd aanwezig zijn, door hydrolyse om te zetten in melkzuur (zie ook opmerking 5.1). Handel daarvoor als volgt: verdun 1 liter melkzuur met een soortelijk gewicht van 1,2 gram/centimeter3 met 2 liter water. Dek de kolf af met een horlogeglas en zet deze gedurende 48 uur in de stoof bij 95°C. Laat de oplossing daarna aan de lucht afkoelen. Bepaal van dit ‘verdunde melkzuur’ de normaliteit. Pipetteer daarvoor 100 milliliter in een maatkolf van 100 milliliter, en vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met 0,1 N NaOH en met phenolphtalein (of fenolftaline) als indicator.

Bepaal de normaliteit van het azijnzuur. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de ijsazijn in een maatkolf van 500 milliliter. Vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde 0,1N NaOH.

Stel de gevonden normaliteit van het ‘verdunde melkzuur’ = a.

Stel de gevonden normaliteit van de ijsazijn = b.

Bepaal de normaliteit van de ammonia. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de geconcentreerde ammonia in een maatkolf van 500 milliliter, waarin zich al 400 milliliter water bevindt; vul aan met water tot de maatstreep en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde HCl 0,1N met methyloranje als indicator.

Stel de gevonden normaliteit van de ammonia = c.

Breng voor het bereiden van de moederoplossing de genoemde vloeistoffen respectievelijk 10000/a milliliter ‘verdund melkzuur’, 40000/b milliliter ijsazijn en 10000/c milliliter geconcentreerde ammonia in een fles van 10 liter, waarin zich reeds circa 3 liter water bevindt. Meng, koel af aan de lucht, vul met water aan tot 10 liter en meng weer.

Verdun 1 liter van de moederoplossing met water tot een volume van 10 liter. Controleer de pH; deze dient 3,75 (± 0,05) te zijn.

De volgende drie oplossingen dienen samengesteld te worden. De oplossingen zijn nodig voor de bepaling van het fosfaatgehalte.

Los op in een fles van 10 liter, 10 gram metol, 50 gram natriumsulfiet (Na2SO3) en 1500 gram natriumbisulfiet (NaHSO3). Vul aan met water tot 10 liter en meng. Gesloten en koel weggezet is deze oplossing lange tijd houdbaar.

Los 500 gram ammoniummolybdaat op in 4,5 liter heet water. Kook even door. Laat afkoelen. Giet de oplossing onder roeren bij 3,75 – zwavelzuur 10 N. Voer de laatstgenoemde handelwijze niet omgekeerd uit. Vul aan met water tot 10 liter en meng. Filtreer als dit nodig blijkt. Bewaar de oplossing op een koele plaats.

Los 3900 gram natriumacetaat (NaC2H3O2.3H2O) op inwater (of 3400 gram watervrij natriumacetaat) vul aan met water tot 10 liter en meng.

Los 1,9166 gram dikaliumwaterstoffosfaat (KH2PO4 ) pro analyse (p.a.) dat boven geconcentreerd zwavelzuur is gedroogd op in water, vul aan tot 1 liter en meng. Conserveer met een kleine hoeveelheid koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter= 1 milligram fosfaat (P2O5).

Verdun de standaardoplossing 20 keer. Pipetteer hiervoor 50 milliliter standaardoplossing in een maatkolf van 1 liter. Vul aan met water tot de maatstreep en meng. Conserveer met enkele druppels koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter = 0,05 milligram P2O5. Bewaar de standaardoplossing in de koelkast.

Breng 2,5 gram droge grond in een erlenmeyer van 200 milliliter, voeg 50 milliliter extractievloeistof en 350 milligram actieve kool toe. Schud dit mengsel 4 uur bij een kamertemperatuur van 18–22°C. Filtreer daarna af met behulp van een vouwfilter mesh 640 met een diameter van ¼ en een doorsnede van 15 centimeter. Het filtraat moet helder en kleurloos zijn.

Voeg anders aan het filtraat opnieuw actieve kool toe, schud even flink en filtreer opnieuw. Handel voor de blanco bepalingen op geheel dezelfde wijze als bij het monsteronderzoek. Vergeet daarbij dus ook niet de toevoeging van de actieve kool.

Breng van het filtraat 25 milliliter of meer in een maatkolf van 100 milliliter. Vul aan met water tot een volume van circa 40 milliliter. Voeg van oplossing I 10 milliliter toe, zwenk om, voeg daarna van oplossing II ook 10 milliliter toe.

Zwenk om en voeg na een kwartier wachten 20 milliliter van oplossing III toe.

Neem op deze wijze ook een tweetal standaardbepalingen mee, die 0,5 milligram P2O5 bevatten. Vul de kolfjes aan met water tot de maatstreep, meng goed en meet in de spectrofotometer de extinctie in een cuvet van 10 millimeter doorsnede, bij een golflengte van 735 nanometer. Stel voor de berekening van het fosfaatgehalte als volgt de ijkfactor vast.

Vul een buret met de verdunde standaardoplossing. Laat hieruit in maatkolfjes van 100 milliliter respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8, 10, 20 en 30 milliliter vloeien. Deze reeks bevat dan respectievelijk 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 en 1,5 milligram P2O5. Vul het volume aan met water tot circa 40 milliliter. Voeg vervolgens 10 milliliter toe van oplossing I, zwenk om, voeg daarna 10 milliliter van oplossing II toe, zwenk weer om en voeg na 20 minuten wachten 20 milliliter van oplossing III toe. Zwenk om, vul aan met water tot de maatstreep en meng. Meet de extinctie in een cuvet van 10 millimeter in de spectrofotometer bij een golflengte van 735 nanometer. Bereken de ijkfactor door de som van de P2O5 dosering van de reeks 4,0 milligram P2O5 te delen door de som van de netto-extincties (dit zijn de extincties die verminderd zijn met de extinctie van de 0-proef van de reeks). De waarde van de ijkfactor bedraagt ongeveer 1,90.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

Als Ea de extinctie is, gemeten voor het monster, Eb die van de blanco-bepaling dan wordt de berekening als volgt:

(Ea–Eb) x (50/milliliter filtraat) x F x 100/2,5 = milligram P2O5 per 100 gram luchtdroge grond.

Voor 25 milliliter filtraat wordt de berekeningsformule dan:

(Ea–Eb) x 2 x 1,9 x 100/2,5 = (Ea - Eb) x 152 = milligram P2O5 per 100 gram grond

Hierin is:

5.1 Voor de bereiding van het extractiemiddel kan men niet uitgaan van technisch ammoniumlactaat, omdat dit meestal donkerbruin of zwart gekleurd is.

5.2 De kool dient voor de ontkleuring van het grondextract, dat door humeuze verbindingen meer of minder bruin gekleurd kan zijn. Het preparaat mag dus geen kationen of anionen aan het extract afgeven of er uit adsorberen.

5.3 Het verdunnen en verhitten van het melkzuur dient om de lactiden, die altijd aanwezig zijn door hydrolyse om te zetten in melkzuur. In sommige preparaten kan de concentratie aan lactiden 20% bedragen. De verdunde oplossing wordt hierdoor in stabiel, tenzij men de lactiden vooraf hydrolyseert. De reactie die zich onder de voorgeschreven omstandigheden voltrekt, is onomkeerbaar. Geconcentreerd melkzuur bevat:

Titreert men een dergelijk mengsel, na verdunning met water en natronloog van bekende sterkte onder toevoeging van phenolphtalein (fenolftaline) als indicator, dan bepaalt men slechts het melkzuur. Geeft men vervolgens een bekende overmaat natronloog en laat men de oplossing nu gedurende een half uur staan, dan worden eventueel aanwezige lactiden in melkzuur omgezet, waardoor natronloog wordt verbruikt. De resterende hoeveelheid loog wordt met zoutzuur van bekende sterkte teruggetitreerd. Blijkt dat van de overmaat aan loog niets is verbruikt, dan bevatte de onderzochte oplossing enkel melkzuur.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt een op volume afgemeten hoeveelheid grond eerst met weinig water bevochtigd. Na een tijd van inwerking wordt meer water toegediend tot een totale volumeverhouding tussen water en grond als 60:1. Na schudden en filtreren wordt in het filtraat van de grondsuspensie de fosfaatconcentratie bepaald en hieruit het Pw-getal berekend. Het Pw-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per liter grond. De fosfaatanalyse van het filtraat wordt uitgevoerd volgens de colorimetrische methode van Murphy en Riley.

Bij de bepaling van het Pw-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p. 23–26.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

In een 2 liter maatkolf aan ongeveer 1500 milliliter water 280 milliliter geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4) p.a. toevoegen, mengen en afkoelen. Dan water toevoegen tot 2000 milliliter en goed mengen.

In een 1 liter maatkolf 40 gram molybdaat (NH4)MO7O24.H2O oplossen in warm water van ongeveer 50°C, afkoelen en verdunnen tot 1 liter In het donker, bijvoorbeeld met gebruikmaking van een bruin glas, bewaren.

Meng 1 liter zwavelzuur 5N met 312,5 milliliter molybdaat oplossing 4%. De oplossing is, mits in het donker bewaard, onbeperkt houdbaar.

Daar deze oplossing slechts één dag houdbaar is, wordt niet meer bereid dan voor één dag nodig is. De afgewogen hoeveelheid ascorbinezuur wordt in water opgelost. Zie het mengschema zoals vermeld onder 2.6 voor de bereiding van het mengreagens.

Voor ruim 500 bepalingen per week (inclusief het voorspoelen van de maatcilinder) wordt de volgende oplossing bereid.

In een maatkolf van 200 milliliter 0,550 gram kaliumantimonyltartraat (KSb OC4H4O6.½H2O) in gedestilleerd water oplossen en verdunnen tot 200 milliliter.

Deze oplossing moet binnen een week worden gebruikt en worden bewaard bij kamertemperatuur, in een koelkast bij enkele graden boven 0°C langer.

Op de dag van gebruik bereiden. In de aangegeven volgorde (van links naar rechts) worden zorgvuldig gemengd:

Laat het mengreagens ongeveer 20 minuten staan en, indien noodzakelijk, filtreer het mengreagens ter verwijdering van een soms gevormd blauw colloïdaal neerslag. Het blauw colloïdaal neerslag kan hoge blancowaarden geven bij de bepaling.

Los 1,9167 gram KH2PO4 (volgens de methode van Sörensen) tot 1 liter op in gedestilleerd water. De concentratie van deze voorraadoplossing is 1 milligram P2O5 per milliliter.

Verdun 10 milliliter voorraadoplossing tot 1 liter. 10 milliliter van deze gebruiksoplossing bevat 100 microgram P2O5.

Pipetteer in maatkolven van 200 milliliter: 10, 20, 40, 60, 80 milliliter gebruiksoplossing en vul aan tot 200 milliliter. Deze standaardoplossing bevat per 20 milliliter respectievelijk: 10, 20, 40, 60, 80 microgram P2O5.

Pipetteer in erlenmeyers (of flesjes) van ongeveer 100 milliliter:

20 milliliter mengreagens 6) + 20 milliliter standaardoplossingen en meng goed.

Meet, nadat de oplossing 20 minuten heeft gestaan, de lichtabsorptie van de oplossing in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij golflengte 882 nanometer of bij 720 nanometer.

De droge, tot een doorsnede van kleiner dan 2 millimeter verkleinde, gezeefde grond wordt geschept met een cilindrisch vaatje met bolvormige bodem, met een inhoud van 1,2 centimeter3. Door drie maal zacht aankloppen wordt de grond in dichte pakking gebracht en vervolgens dient de overmaat afgestreken te worden tot het niveau gelijk is aan de rand van het vaatje. Daarna wordt het afgemeten volume grond kwantitatief overgebracht in een schudfles van 125 centimeter3 inhoud.

De schudflessen met grond worden gedurende één nacht in een droogstoof gezet bij circa 40°C. Na afkoeling wordt dan 2 milliliter gedestilleerd water toegevoegd en even met de hand geschud om water en grond te mengen. Daarna de flesjes afsluiten en gedurende 22 uren bij een temperatuur van 20°C laten staan. Vervolgens wordt 70 milliliter gedestilleerd water van 20°C toegevoegd en aansluitend gedurende 1 uur geschud bij 20°C met een schudsnelheid van 160–170 slagen per minuut.

Na het schudden wordt gefiltreerd door een dubbelfilter (hard en asvrij). Tussen het schudden en het filtreren een vaste wachttijd (bijvoorbeeld 10 minuten) in acht nemen. De eerste doorlopende milliliters filtraat – in 4 minuten –, die vaak troebel zijn, worden afgevoerd of opnieuw op het filter gebracht. Daarna loopt het filtraat meestal helder door. Zie ook opmerking 5.1.

In erlenmeyers of flesjes van circa 100 milliliter wordt dan 20 milliliter mengreagens (zie 2.6) gepipetteerd en daarna 20 milliliter filtraat. Meng goed en laat 20 minuten staan. Meet de lichtabsorptie van de oplossingen in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij een golflengte van 882 nanometer.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

De uitkomst van de bepaling, het Pw-getal bij volumeverhouding 1:60 wordt uitgedrukt in microgram P2O5 in het filtraat per 1 centimeter3 grond

(Ea – Eb) x F x 3 = aantal microgram P2O5/centimeter3 grond = aantal milligram P2O5/liter grond.

Hierin is:

5.1. Filtraten die ondanks de bij het filtreren in acht genomen voorzorgen troebel zijn, worden op de volgende wijze geklaard. Per 50 milliliter filtraat ongeveer 1,5 gram vast natriumchloride (NaCI) toevoegen en laten oplossen. Dan opnieuw filtreren. De nu uitgevlokte colloïdale bestanddelen laten zich gemakkelijk affiltreren. De NaCI-concentratie van ongeveer 0,5N stoort de fosfaatbepaling niet.