U bekijkt een oudere versie van dit document, geldig op 01-04-2018.

Ministeriële regeling · BWBR0018989

Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

Wijzigingen Officiële bron
Regeling van de Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit van 4 november 2005, nr. TRCJZ/2005/3295, houdende regels ter uitvoering van de Meststoffenwet (Uitvoeringsregeling Meststoffenwet)Uitvoeringsregeling Meststoffenwet De Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit,

Handelende in overeenstemming met de Minister van Volkshuisvesting, Ruimtelijke Ordening en Milieubeheer;

Gelet op de artikelen 5d, eerste en vierde lid, 5e, vijfde en zesde lid, 5f, derde en vijfde lid, 5g, 59b, 60 en 69 van de Meststoffenwet;

Gelet op artikel 64 van de Wet bodembescherming;

Gelet op de artikelen 26, tweede en derde lid, 28, tweede lid, onderdeel b, 35, eerste lid, onderdeel b, 36, 41, 46, 52, 53, derde lid, 54, 55, derde lid, 56, 64, 70 en 71 van het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet;

Gelezen het advies van de Technische Commissie Bodembescherming;

Besluit:

Deze regeling zal met toelichting in de Staatscourant worden geplaatst.

Den Haag4 november 2005De Minister van Landbouw, Natuur en Voedselkwaliteit, C.P.Veerman

Voor de toepassing van deze regeling, met uitzondering van hoofdstuk 4, worden de hoeveelheden meststoffen en de hoeveelheden diervoeders uitgedrukt in kilogrammen of liters alsmede in kilogrammen stikstof en kilogrammen fosfaat.

Als grond waarop bosbouw wordt uitgeoefend die aan bij ministeriële regeling gestelde regels voldoet als bedoeld in artikel 1, eerste lid, onderdeel g, van de wet wordt aangemerkt grond met een houtopstand die valt onder de vrijstelling, bedoeld in de Regeling meldings- en herplantplicht.

Voor zover zij voldoen aan de artikelen 9 tot en met 15 van het besluit zijn aangewezen:

gereserveerd

Herwonnen fosfaten uit rioolzuiveringsslib worden behandeld langs biologische, chemische of thermische weg, door langdurige opslag of volgens enig ander geschikt procedé, dat tot gevolg heeft dat het grootste deel van de in het zuiveringsslib aanwezige pathogene organismen afsterft.

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om secundaire nutriënten te leveren, overschrijden niet de in bijlage Ab, onder tabel 1, opgenomen maximale waarden voor zware metalen, uitgedrukt in milligrammen per kilogram van het desbetreffende waardegevende bestanddeel.

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om secundaire nutriënten te leveren en die organisch materiaal van dierlijke of plantaardige oorsprong bevatten, overschrijden niet de in bijlage Ab, onder tabel 2, opgenomen maximale waarden voor organische microverontreinigingen, uitgedrukt in milligrammen per kilogram van het desbetreffende waardegevende bestanddeel.

In geval het betreft anorganische meststoffen die niet alleen hoofdzakelijk zijn bedoeld om primaire of secundaire nutriënten te leveren, maar ook om de micronutriënten koper en zink te leveren, is artikel 14 van het besluit, voor zover het betreft de in bijlage II, onder tabel 1 van het besluit, opgenomen maximale waarden voor koper en zink onderscheidenlijk artikel 8, voor zover het betreft de in bijlage Ab, onder tabel 1, opgenomen maximale waarden voor koper en zink, niet van toepassing, voor zover:

Overige anorganische meststoffen die hoofdzakelijk zijn bedoeld om micronutriënten te leveren zijn voorzien van een gebruiksaanwijzing die past bij de bodemgesteldheid en de teelt waarvoor de meststof wordt gebruikt.

In geval het betreft anorganische meststoffen die niet alleen primaire of secundaire nutriënten, maar ook de micronutriënten koper of zink leveren, zijn de meststoffen voorzien van gegevens inzake de gehalten aan koper onderscheidenlijk zink.

Het tijdstip, bedoeld in artikel 77 van het besluit bedraagt voor alle meststoffen 1 januari 2011.

Vervallen

Vervallen

Vervallen

Vervallen

Als vaststelling van de fosfaattoestand van de bodem, bedoeld in artikel 27a, tweede lid, wordt tevens aangemerkt de vaststelling van de fosfaattoestand van de bodem:

Indien niet wordt voldaan aan elk van de voorwaarden, bedoeld in de artikelen 25, 27 en 27a, is de gebruiksnorm voor dierlijke meststoffen, bedoeld in artikel 9, eerste lid, van de wet van toepassing.

In afwijking van artikel 28 bedraagt de hoeveelheid stikstof, bedoeld in artikel 10, eerste lid, van de wet op bouwland voor een gewasperceel 125 procent van de hoeveelheid stikstof die in bijlage A, tabel 1, voor de desbetreffende grondsoort bij het desbetreffende gewas onder het desbetreffende jaar is vermeld, indien voor dat betreffende gewasperceel:

Een landbouwer die een verhoging van een stikstofgebruiksnorm toepast als bedoeld in:

Bij de bepaling van de in artikel 12, vierde lid, van de wet bedoelde hoeveelheid meststoffen, wordt:

Indien meer dan tien producenten, bedoeld in artikel 35a, derde lid, voldoen aan de voorwaarden, bedoeld in artikel 35b, eerste lid, wijst de minister ten hoogste tien producenten aan. De aanwijzing geschiedt op volgorde van aanmelding.

De landbouwer die op zijn bedrijf mineralenconcentraat gebruikt, is voor wat betreft het gebruik van het mineralenconcentraat, voor de jaren 2009 tot en met 2019 vrijgesteld van artikel 7 van de wet, voor zover het gebruik van de totale hoeveelheid meststoffen op zijn bedrijf de stikstofgebruiksnorm, bedoeld in artikel 8, onderdeel b, van de wet, en de fosfaatgebruiksnorm, bedoeld in artikel 8, onderdeel c, van de wet, niet overschrijdt, en indien is voldaan aan elk van de voorwaarden, bedoeld in artikel 35f.

Deze paragraaf vervalt met ingang van 1 januari 2020.

De landbouwer stelt in Nederland zijn administratie voor controle beschikbaar aan de krachtens artikel 129 aangewezen ambtenaren.

De landbouwer die in de periode van 16 mei tot en met 31 oktober van een kalenderjaar een perceel landbouwgrond in gebruik neemt dat voor deze periode in gebruik was bij een ander bedrijf of een derde, doet hiervan binnen 30 dagen melding aan de minister.

De artikelen 32, tweede lid, onderdelen e, g, en h, van het besluit en de artikelen 40 en 42, eerste lid, onderdelen a en c, zijn niet van toepassing ten aanzien van de in enig kalenderjaar op het bedrijf ingeschaarde schapen, onderscheidenlijk de door deze schapen geproduceerde hoeveelheid dierlijke meststoffen, indien ten aanzien van dat bedrijf wordt voldaan aan elk van de volgende voorwaarden:

De intermediair stelt in Nederland zijn administratie voor controle beschikbaar aan de krachtens artikel 129 aangewezen ambtenaren.

De ondernemer, bedoeld in artikel 50, eerste tot en met derde lid, stelt in Nederland zijn administratie voor controle beschikbaar aan de krachtens artikel 129 aangewezen ambtenaren.

Artikel 55 is van overeenkomstige toepassing op het vervoer van vaste mest, met dien verstande dat:

De artikelen 48 en 49 van het besluit en en de artikelen 53 tot en met 56 zijn niet van toepassing op het vervoer van dierlijke meststoffen, indien:

Meststoffen worden uitsluitend door middel van een pijpleiding vervoerd:

Vaste meststoffen kunnen door middel van een transportband worden vervoerd indien wordt voldaan aan de volgende voorwaarden:

In zoverre in afwijking van artikel 61, eerste en tweede lid:

De vervoerder van een vracht dierlijke meststoffen, onderscheidenlijk van meerdere vrachten dierlijke meststoffen als bedoeld in artikel 62a, verstrekt uiterlijk tien werkdagen na het vervoer, onderscheidenlijk het laatste vervoer, de leverancier en de afnemer een afschrift van het op die vracht of vrachten betrekking hebbende vervoersbewijs dierlijke meststoffen.

In afwijking van artikel 53, vijfde lid, van het besluit, kunnen de leverancier of de afnemer de vervoerder ter zake van de ondertekening van het vervoersbewijs dierlijke meststoffen machtigen onder de volgende voorwaarden:

Artikel 53 van het besluit is niet van toepassing op het vervoer van:

Artikel 55 van het besluit is niet van toepassing op het vervoer van:

Als eindproduct als bedoeld in artikel 1, eerste lid, onderdeel dd, onder 1°, van de wet, voldoet:

De hoeveelheid dierlijke meststoffen, uitgedrukt in kilogrammen fosfaat, bedoeld in artikel 33a, tweede lid, onderdeel c, van de wet, bedraagt 100 kilogram.

Als voorwaarden, bedoeld in artikel 21, tweede lid, onderdeel d, onder 4° en artikel 33a, tweede lid, onderdeel e, van de wet gelden dat:

Als soort dierlijke meststoffen als bedoeld in artikel 58 van het besluit, is champost aangewezen.

De periode, bedoeld in artikel 57 van het besluit, bedraagt het kalenderjaar waarvoor de mestverwerkingsovereenkomsten zijn gesloten.

Voor zover het graasdieren betreft die worden gehouden op een bedrijf waarvoor een inkennisstelling heeft plaatsgevonden als bedoeld in artikel 2.14, eerste lid, van de Regeling dierlijke producten en die behoren tot de in de bijlage bij die regeling onderscheiden dieren, zijn de in artikel 66, eerste en tweede lid, van het besluit bedoelde forfaitaire productienormen, uitgedrukt in kilogrammen stikstof per dier per jaar, in afwijking van de artikelen 73 en 74, de normen die bij de desbetreffende categorie dieren in die bijlage zijn vermeld.

De artikelen 44, eerste, derde en vierde lid, en 45, eerste en vijfde lid, van het besluit zijn niet van toepassing op ondernemers in het kader van wier onderneming maximaal 500.000 kilogram afgenomen koemelk wordt verwerkt, voor zover de gegevens betrekking hebben op het ureumgehalte van de afgenomen koemelk.

Het ureumgehalte als bedoeld in de artikelen 75a en 75b, eerste lid, wordt uitgedrukt in milligrammen ureum per 100 gram melk, waarbij de verkregen waarden worden afgerond op hele getallen.

De minister stelt op basis van de berekening, bedoeld in artikel 75b, tweede lid, het gewogen gemiddelde ureumgehalte vast van een landbouwer in een kalenderjaar.

De minister draagt er zorg voor dat aan de landbouwer die 50 procent of meer van de geproduceerde koemelk levert aan een koper als bedoeld in de Regeling superheffing 2008, jaarlijks vóór 1 februari gegevens over de totale hoeveelheid in het voorafgaande kalenderjaar op het bedrijf geproduceerde koemelk en het gemiddelde ureumgehalte van deze hoeveelheid koemelk worden verstrekt

Voor de toepassing van deze paragraaf wordt verstaan onder:

De bemonstering van een vracht drijfmest vindt plaats onder de verantwoordelijkheid van de vervoerder en geschiedt automatisch tijdens het laden van het transportmiddel met behulp van bemonsteringsapparatuur die voldoet aan de prestatiekenmerken die zijn vermeld in bijlage E, onderdeel A, en behoort tot een type waarvan bij keuring door Livestock Research, onderdeel van Wageningen UR, te Wageningen of een vergelijkbare instelling, is vastgesteld dat het voldoet aan die prestatiekenmerken.

Een monsternemende organisatie:

De vervoerder, bedoeld in artikel 78a, eerste lid, stelt een representatief monster samen met een gewicht van minimaal 500 gram en maximaal 800 gram, bestaande uit deelmonsters die evenredig verspreid worden genomen uit de betrokken vracht meststoffen.

Indien de partij niet binnen één dag wordt afgevoerd, wordt het resterende deel van de partij beschouwd als een nieuwe partij waarvoor ten behoeve van afvoer een nieuwe melding als bedoeld in artikel 78k nodig is en waarvoor opnieuw bemonstering is vereist.

Indien de partij tijdens of na het moment van bemonstering van samenstelling is veranderd, dan wel geheel of gedeeltelijk wordt verplaatst op de bedrijfslocatie voordat het daadwerkelijke moment van afvoer plaatsvindt, wordt deze partij beschouwd als een nieuwe partij waarvoor ten behoeve van afvoer een nieuwe melding als bedoeld in artikel 78k nodig is en waarvoor opnieuw bemonstering is vereist.

De monsternemende organisatie verstrekt na bemonstering van een partij een bewijs van bemonstering aan de leverancier van meststoffen, dat de volgende gegevens bevat:

De leverancier van meststoffen draagt voor elke partij dikke fractie zorg voor een inzichtelijke administratie, bestaande uit de volgende gegevens:

De monsternemende organisatie stelt in Nederland zijn administratie voor controle beschikbaar aan de krachtens 129 aangewezen ambtenaren.

Een erkend laboratorium:

Indien een vracht bestaat uit mestkorrels, geldt dat het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, in afwijking van de artikelen 76, eerste lid, onderscheidenlijk 77, eerste lid, wordt bepaald op basis van het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, zoals dat is vermeld op de verpakking van de mestkorrels of het begeleidende document bij de mestkorrels.

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf worden afgevoerd naar een perceel dat voor de duur van ten hoogste één jaar in gebruik is gegeven aan een ander bedrijf, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten, onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen afkomstig van konijnen, met een drogestofgehalte van ten hoogste 2,5 procent naar of van een bedrijf of onderneming worden aangevoerd, onderscheidenlijk worden afgevoerd, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten.

Indien dierlijke meststoffen afkomstig van paarden of pony’s van een bedrijf in de gemeente Vlieland worden afgevoerd naar een ander bedrijf in de gemeente Vlieland, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf als bedoeld in artikel 43, eerste lid, worden afgevoerd naar een ander bedrijf, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien dierlijke meststoffen van een bedrijf worden afgevoerd naar een natuurterrein of overige grond als bedoeld in artikel 1, eerste lid, onderdeel b, onderscheidenlijk onderdeel d, van het Besluit gebruik meststoffen, waarvan de desbetreffende landbouwer het exclusieve gebruiksrecht heeft, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald op basis van de in bijlage I, tabel I, voor de desbetreffende mestsoort vermelde forfaitaire stikstofgehalten, onderscheidenlijk fosfaatgehalten, onder de volgende voorwaarden:

Indien een hoeveelheid vaste meststoffen die ten hoogste 10% vaste dierlijke meststoffen of 10% champost bevat, van een onderneming wordt afgevoerd naar een bedrijf, een intermediaire onderneming of een afnemer die geen bedrijf of intermediaire onderneming voert, kan de desbetreffende hoeveelheid dierlijke meststoffen, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid, van het besluit, worden bepaald:

Indien dezelfde vracht vaste dierlijke meststoffen binnen zeven dagen twee maal wordt vervoerd van of naar een bedrijf of een onderneming, kan de hoeveelheid meststoffen van het eerste vervoer, in zoverre in afwijking van artikel 68, eerste lid van het besluit, gelijkgesteld worden aan de hoeveelheid meststoffen van het tweede vervoer, onder voorwaarde dat tijdens het laden van zowel het eerste als het tweede vervoer, de gegevens ter identificatie van de monsterverpakking als bedoeld in artikel 55, tweede lid, onderdeel b, van het tweede vervoer worden ingelezen en vastgelegd.

Ingeval een hoeveelheid vloeibaar zuiveringsslib die afkomstig is uit een opslagruimte voor vloeibaar zuiveringsslib als bedoeld in artikel 39, tweede lid, van het besluit of in artikel 51, vierde lid, en die rechtstreeks van de desbetreffende onderneming wordt afgevoerd naar een bedrijf, komt het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte alsmede het drogestofgehalte van de desbetreffende hoeveelheid zuiveringsslib, in afwijking van artikel 68, eerste lid van het besluit, overeen met het stikstofgehalte, het fosfaatgehalte onderscheidenlijk het drogestofgehalte zoals dat voor de in de desbetreffende opslag aanwezige hoeveelheid zuiveringsslib met gebruikmaking van het in artikel 46, eerste lid, of artikel 51, vijfde lid, bedoelde formulier, of de in artikel 46, tweede lid, genoemde andere gegevensdragers is berekend en zoals dat voordat de afvoer plaatsvond, overeenkomstig artikel 48, vijfde lid, of 52, vijfde lid, aan de minister is verstrekt.

Als forfaitaire stikstofgehalten als bedoeld in artikel 67, vijfde lid, van het besluit worden vastgesteld de gehalten, uitgedrukt in kilogrammen stikstof per dier per jaar, die in bijlage D, tabel I, kolom D, voor de onderscheiden diersoorten en diercategorieën en toegepaste huisvestingssysteem zijn vermeld.

Het gewicht, onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte van de op een bedrijf aan- of afgevoerde, dan wel de aanwezige voorraden diervoeders, bedoeld in artikel 67, eerste lid, van het besluit, anders dan ruwvoer en enkelvoudig diervoeder zoals vermeld in bijlage J, komen overeen met het gewicht onderscheidenlijk het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte, zoals vermeld op de verpakking van of het begeleidende document bij de desbetreffende diervoeders, bedoeld in artikel 99, eerste lid, dan wel met het stikstofgehalte en het fosfaatgehalte zoals deze ingevolge artikel 99, derde lid, schriftelijk zijn verstrekt. Ingeval van bulkopslag van de desbetreffende diervoeders wordt het gewicht van de aanwezige voorraden diervoeders bepaald op basis van meting van het volume en het soortelijk gewicht van deze diervoeders.

Voor de toepassing van artikel 20 van de Meststoffenwet, worden bij de vaststelling van het dagelijkse aanwezige aantal vleeskalkoenen, bedoeld in artikel 69, eerste lid, van het besluit, de hanen van een bepaalde mestronde aangemerkt als tegelijk voor de slacht afgeleverd met de laatste voor de slacht afgeleverde hennen van die mestronde.

Als forfaitaire stikstofgehalten en fosfaatgehalten per kilogram eieren als bedoeld in artikel 67, vierde lid, van het besluit worden voor de onderscheiden soorten eieren vastgesteld, de forfaitaire gehalten die zijn vermeld in bijlage D, tabel IV.

Voor de toepassing van artikel 26, zevende lid, van de wet geeft het bedrijf waarbinnen de verplaatsing van de varkens-, kippen- of kalkoenhouderij plaatsvindt, van de verplaatsing vooraf kennis aan de minister en verstrekt de overeenkomstige gegevens bedoeld, in artikel 104, tweede en derde lid.

Aan de hypotheekhouder die een bedrijf voor de toepassing van deze paragraaf heeft laten registreren, kunnen ter zake van het bedrijf waarop de registratie betrekking heeft door de minister de volgende gegevens worden verstrekt:

Een productierecht, of een gedeelte daarvan, dat is overgegaan ingevolge het bepaalde in artikel 26, zevende lid, van de wet kan niet overgaan naar een ander bedrijf binnen het concentratiegebied.

Indien het gehele bedrijf ongewijzigd wordt voortgezet door een andere landbouwer gaan de rechten en voorschriften verbonden aan de ontheffing op hem over indien partijen zulks ter zake van de registratie van de overgang van het op dat bedrijf rustende productierecht aan de minister hebben gemeld. De ontheffing is in andere gevallen niet overdraagbaar.

De ontheffing wordt verleend tot en met 31 december 2017.

Het controleprogramma onderscheidt ten minste:

De resultaten van het controleprogramma worden opgenomen in het verslag, bedoeld in artikel 10 van richtlijn 91/676/EEG, dat de Europese Commissie vierjaarlijks ontvangt.

Voorafgaand aan het in behandeling nemen van de aanvraag, bedoeld in de artikelen 78e en 80c, voldoet de aanvrager een bedrag van € 1.312,-.

Met een laboratorium als bedoeld in de artikelen 17, tweede lid, 18, tweede lid, 19, tweede lid, 20, tweede lid, 21, derde lid, 22, tweede lid, 27, eerste lid, 32, tweede lid, 81, derde lid, 92a, vijfde lid, 99, derde lid, en 103a, eerste lid wordt gelijk gesteld een vergelijkbare instelling, gevestigd in een andere lidstaat van de Europese Unie, dan wel in een andere staat die partij is bij een daartoe strekkend Verdrag dat Nederland bindt, die een verklaring verstrekt op basis van onderzoekingen die voldoen aan een kwaliteitsborgingniveau dat tenminste gelijkwaardig is aan het niveau dat met de nationale onderzoekingen wordt nagestreefd.

De voldoening aan de voorwaarden 30, 35, 43, 44, 92a, derde lid, en 126, tweede lid, wordt desgevraagd ten genoegen van de minister gestaafd met bewijsstukken.

De melding, bedoeld in artikel 23, vierde tot en met zesde lid, van de wet, kan tot 1 april 2018 worden ingediend.

Een bedrijf dat voor 1 februari 2016 conform artikel 70a, derde lid, van het besluit een verzoek heeft ingediend, is voor het kalenderjaar 2016 vrijgesteld van artikel 70a, eerste lid, van het besluit.

Met het toezicht op de naleving van het bepaalde bij of krachtens de Meststoffenwet zijn belast de ambtenaren van de Nederlandse Voedsel- en Warenautoriteit van het Ministerie van Economische Zaken.

De hoogte van de bestuurlijke boete die overeenkomstig artikel 51 van de Meststoffenwet kan worden opgelegd, wordt vastgesteld overeenkomstig het bedrag dat in bijlage M voor de desbetreffende overtreding is vermeld.

Wijzigt de Uitvoeringsregeling Invorderingswet 1990.

Indien een hypotheekhouder een bedrijf voor 1 januari 2006 heeft aangemeld overeenkomstig artikel 5 van de Regeling leges en blokkade Wet herstructurering varkenshouderij of artikel 3 van de Regeling leges en blokkade pluimveerechten, zoals deze artikelen luidden op 31 december 2005, wordt dit bedrijf in afwijking van artikel 106, eerste lid, voor de toepassing van artikel 105, zonder voorafgaand verzoek daartoe geregistreerd bij de minister.

Vervallen

Deze regeling treedt in werking met ingang van 1 januari 2006, met uitzondering van artikel 134, dat in werking treedt met ingang van 1 december 2005.

Deze regeling wordt aangehaald als: Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

Tabel met de verschillende rechtsgrondslagen in de Meststoffenwet, de Wet bodembescherming en het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet van de artikelen van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

I. Stoffen die als meststof kunnen worden verhandeld

II. Stoffen die als meststof kunnen worden verhandeld

(Categorieën afvalstoffen of reststoffen)

III. Stoffen die bij de productie van meststoffen kunnen worden gebruikt

IV. Eindproducten van bewerkingsprocédés die als meststof kunnen worden verhandeld

Voor de toepassing van deze tabel zijn de maximale waarden van toepassing die behoren bij dat waardegevende bestanddeel waarvan bij het toedienen van een toenemende hoeveelheid van de meststof, de hoeveelheden van 75 kilogram magnesiumoxide, 75 kilogram zwaveltrioxide of 60 kilogram natriumoxide het éérst wordt bereikt. Voor calsiumsulfaat gelden de vermelde maximale waarden.

Voor de toepassing van deze tabel zijn de maximale waarden van toepassing die behoren bij dat waardegevende bestanddeel waarvan bij het toedienen van een toenemende hoeveelheid van de meststof, de hoeveelheden van 75 kilogram magnesiumoxide, 75 kilogram zwaveltrioxide of 60 kilogram natriumoxide het éérst wordt bereikt. Voor calsiumsulfaat gelden de vermelde maximale waarden.

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststof van anorganische oorsprong:

ISO 5315 – Fertilizers – Determination of total nitrogen – Titrimetric method after distillation.

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

CSS 99020: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of total nitrogen – Dry combustion method (Dumas) (www.ecn.nl/horizontal).

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

Voor overige organische stoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

Total phosphorous in soil, biowaste and sewage sludge. (www.ecn.nl/horizontal).

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

EN 15477: Fertilizers – Determination of the water-soluble potassium content.

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

Methode BNL-K-1: Bepaling van kalium, oplosbaar in water, in aanwezigheid van organische stof.

organische stof

CSS 99023 Sludge, treated biowaste and soil – Determination of loss on ignition. (www.ecn.nl/horizontal).

neutraliserende waarde

EN 12945: Liming materials – Determination of neutralizing value – Titrimetric methods.

droge stof

Voor overige anorganische meststoffen en kalkmeststoffen van anorganische oorsprong:

Voor overige organische meststoffen en kalkmeststoffen van organische oorsprong:

CSS 99022: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of dry matter – Gravimetric method (www.ecn.nl/horizontal).

NEN 6961: 2005

Milieu – Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur (koningswater) voor de bepaling van geselecteerde elementen in water, waterbodem, slib, slibhoudend water, luchtstof, grond en bouwstoffen.

CSS 99025B Soil, sludge and treated biowaste – Digestion for the extraction of aqua regia soluble fraction of trace elements (www.ecn.nl/horizontal).

Horizontal methoden: (www.ecn/nl/horizontal):

CSS 99026: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Inductively coupled plasma – optical emissions spectrometry (ICP OES) method.

CSS 99027: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Inductively coupled plasma – mass spectrometry (ICP MS) method.

CSS 99028: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Flame atomic absorption spectrometry method.

CSS 99029: Soil, sludge and treated biowaste – Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests – Graphite furnace atomic absorption spectrometry method.

NEN 6964: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire-absorptiespectrometrie met grafietoventechniek.

NEN 6965: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire-absorptiespectrometrie met vlamtechniek.

NEN 6966: 2005

Milieu – Analyse van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma.

CSS 99030 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of mercury in aqua regia and nitric acid digests – Cold vapour atomic absorption spectrometry and cold vapour atomic fluorescence spectrometry methods

Dioxines, PCDD/PCDF

CSS 99045 Soils, sludges and treated biowaste – Determination of dioxins and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas chromatography with high resolution mass spectrometry (GC/HRMS). (www.ecn.nl/horizontal)

Polychloorbifenylen (PCB) en organochloor bestrijdingsmiddelen (OCB)

CSS 99016 Soils, sludges and treated bio-waste – Determination of polychlorinated biphenyls – Method by GC-MS and GC-ECD (www.ecn.nl/horizontal);

in combinatie met NEN 6980 : 2008

Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte van Organochloor Bestrijdingsmiddelen (OCB), polychloorbifenylen (PCB) en matig-vluchtige chloorbenzenen met gaschromatografie

Polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK)

CSS 99015 Soils, sludges and traeted bio-waste – Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) – Method by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) (www.ecn.nl/horizontal).

Minerale olie

NEN 6970 : 2016

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond),

in combinatie met NEN 6978 : 2016

Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte aan minerale olie met gaschromatografie.

1 Onder ‘grasland met volledig maaien’ wordt mede verstaan grasland waar uitsluitend jongvee van runderen niet ouder dan 2 jaar wordt geweid, voor zover het aantal stuks jongvee in de wei niet groter is dan het aantal op het bedrijf gehouden ouderdieren of waar hobbymatig gehouden dieren worden geweid.

¹ Zonder nadere vermelding geldt de genoemde coëfficiënt voor alle grondsoorten, ongeacht herkomst en voor het gehele jaar, tenzij aanwenden op basis van het Besluit gebruik meststoffen is verboden

De bouwvoor of zode van een perceel landbouwgrond wordt volgens een gestratificeerde aselecte steekproef bemonsterd met behulp van een speciaal daarvoor opgesteld softwareprogramma dat digitaal te verkrijgen is bij het Ministerie van Economische Zaken. In onderdeel I van dit protocol wordt aangegeven hoe de bemonstering van een perceel bouwland of grasland dient plaats te vinden. De grond van de verschillende bemonsteringspunten wordt gemengd tot één mengmonster. Het mengmonster wordt vervolgens voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor de bepaling van het PAL-getal en het Pw-getal, die respectievelijk staan omschreven in onderdeel II en III van dit protocol. Het gemiddelde van de duplo-bepalingen is de uitslag van de test die vergeleken moet worden met de waarden die opgenomen zijn in artikel 30, eerste en tweede lid van de regeling. Een heranalyse van het genomen bodemmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dient een nieuw monster gestoken te worden om het mengmonster te verkrijgen.

Voor de bemonstering van een perceel landbouwgrond dan wel gewasperceel dienen de volgende stappen uitgevoerd te worden. Markeer de vormbepalende hoekpunten en leg met een Global Positioning System (GPS) de omvang en vorm van het perceel vast. Bij niet rechthoekige percelen dienen zoveel extra punten meegenomen te worden dat de contouren van het perceel vastgelegd zijn. De afwijking van de GPS mag niet groter zijn dan 5 meter. De bemestingsvrije zones dienen bij deze bepaling niet meegenomen te worden. Indien het perceel verdeeld is onder meerdere gebruikers, dan wordt alleen het deel van het perceel dat in gebruik is door de aanvrager geregistreerd en bemonsterd.

Bepaal de grootte van het perceel. Het perceel dient onderverdeeld te worden in blokken (stratificatie) aan de hand van het speciaal daarvoor opgestelde software programma. Het softwareprogramma dient geïnstalleerd te worden op een computer1 . De blokken zijn dan van gelijke grootte, zo compact mogelijk samengesteld en de bemonsteringspunten zo goed mogelijk verdeeld over het perceel. Het aantal blokken is dan gelijk aan het aantal bemonsteringspunten. Het aantal bemonsteringspunten neemt toe met de oppervlakte van het perceel (tabel 1). Op elk bemonsteringspunt wordt grond bemonsterd van de voorgeschreven bodemlaag. De hoeveelheid (volume) gestoken grond is gelijk voor alle bemonsteringspunten. Bemonstering van het betreffende perceel dient minimaal twee maanden na bekalking plaats te vinden.

Tabel 1: Het benodigd aantal bemonsterpunten gerelateerd aan het areaal van het perceel landbouwgrond.

Selecteer per blok volledig aselect met behulp van het software programma één bemonsteringspunt. Lokaliseer deze punten met GPS. Indien een gelokaliseerd bemonsteringspunt buiten het perceel valt, bemonster dan het meest dichtbij gelegen punt binnen het perceel.

Selecteer een geschikte boor (steekguts of edelmanboor2 ) om de grondmonstername mee uit te voeren. De te gebruiken boor dient grondig gereinigd te zijn alvorens deze wordt gebruikt. Grondresten van een ander perceel dienen afwezig te zijn.

Bemonster met een geschikte boor grond tot 10 centimeter diepte op zowel grasland als bouwland dan wel tot 25 centimeter diepte op bouwland. Tot de aangegeven diepte dient de boor volledig met grond gevuld te zijn. Mijd bij bemonstering meststofresten.

Trek de boor met grond uit de bodem en breng met behulp van de bijbehorende duimspatel de grond over in een stevige plastic zak of papieren zak met polyethyleen bekleding. Verzamel op deze wijze grond op alle bemonsteringspunten (zie tabel 1) en breng dit samen in een zak. De booromvang dient zo groot te zijn dat het mengmonster minimaal 0,5 kilogram weegt. Op alle bemonsteringspunten dient een gelijke hoeveelheid grond te worden verzameld.

Eventueel wordt op een bemonsteringspunt tweemaal een monster gestoken om de minimale hoeveelheid grond te verzamelen, maar dit dient dan op alle bemonsteringspunten te gebeuren.

Breng het monster over naar het laboratorium voor verdere behandeling. Droog het grondmonster binnen drie dagen. Indien drogen van het mengmonster binnen de genoemde termijn niet mogelijk is dient het grondmonster in een niet-luchtdicht afgesloten plastic zak bij 5°C ± 3°C in het donker bewaard te worden. Het monster mag maximaal drie maanden worden bewaard. Indien het monster niet binnen deze drie maanden geanalyseerd wordt, dient een nieuw (meng)monster genomen te worden.

Behandel het grondmonster voor volgens de norm NEN 5709. De voorbehandeling resulteert na drogen bij 40°C ± 2°C en breken van de grond in deeltjes kleiner dan 2 mm (D95 < 2 mm). Verdere verkleining van de deeltjesgrootte van 2 mm tot fijnere fracties dient zoveel mogelijk te worden voorkomen.

Het mengmonster wordt volgens de voorgeschreven methoden van grondonderzoek (zie onderdeel II en III) voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor bepaling van het PAL-getal (voor grasland) of het Pw-getal (voor bouwland). Het gemiddelde van de duplo bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het geanalyseerde grondmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dient een nieuw grondmonster gestoken te worden. Het genomen grondmonster dient door het laboratorium minimaal 2 jaar na de analyse bewaard te worden.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt het mengmonster geëxtraheerd met een bufferoplossing met een pH (zuurtegraad) van 3,75, die 0,10 N (normaal) is aan ammoniumlactaat en 0,40 N aan azijnzuur. In het extract wordt het fosfaatgehalte fotometrisch bepaald volgens de molybdeenblauwmethode en hieruit wordt het PAL-getal berekend. Het PAL-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per 100 gram grond.

Bij de bepaling van het PAL-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p.19–22.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

2.1 Azijnzuur 100% pro analyse

2.2 Melkzuur, soortelijk gewicht 1,2 gram/centimeter3

2.3 Ammonia 25%

2.4 Actieve kool (zie opmerking 5.2)

2.5 Moederoplossing voor extractievloeistof.

Geef eerst het melkzuur een voorbehandeling om de lactiden, die altijd aanwezig zijn, door hydrolyse om te zetten in melkzuur (zie ook opmerking 5.1). Handel daarvoor als volgt: verdun 1 liter melkzuur met een soortelijk gewicht van 1,2 gram/centimeter3 met 2 liter water. Dek de kolf af met een horlogeglas en zet deze gedurende 48 uur in de stoof bij 95°C. Laat de oplossing daarna aan de lucht afkoelen. Bepaal van dit ‘verdunde melkzuur’ de normaliteit. Pipetteer daarvoor 100 milliliter in een maatkolf van 100 milliliter, en vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met 0,1 N NaOH en met phenolphtalein (of fenolftaline) als indicator.

Bepaal de normaliteit van het azijnzuur. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de ijsazijn in een maatkolf van 500 milliliter. Vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde 0,1N NaOH.

Stel de gevonden normaliteit van het ‘verdunde melkzuur’ = a.

Stel de gevonden normaliteit van de ijsazijn = b.

Bepaal de normaliteit van de ammonia. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de geconcentreerde ammonia in een maatkolf van 500 milliliter, waarin zich al 400 milliliter water bevindt; vul aan met water tot de maatstreep en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde HCl 0,1N met methyloranje als indicator.

Stel de gevonden normaliteit van de ammonia = c.

Breng voor het bereiden van de moederoplossing de genoemde vloeistoffen respectievelijk 10000/a milliliter ‘verdund melkzuur’, 40000/b milliliter ijsazijn en 10000/c milliliter geconcentreerde ammonia in een fles van 10 liter, waarin zich circa 3 liter water bevindt. Meng, koel af aan de lucht, vul met water aan tot 10 liter en meng weer.

Verdun 1 liter van de moederoplossing met water tot een volume van 10 liter. Controleer de pH; deze dient 3,75 (± 0,05) te zijn.

De volgende drie oplossingen dienen samengesteld te worden. De oplossingen zijn nodig voor de bepaling van het fosfaatgehalte.

Los op in een fles van 10 liter, 10 gram metol, 50 gram natriumsulfiet (Na2SO3) en 1500 gram natriumbisulfiet (NaHSO3). Vul aan met water tot 10 liter en meng. Gesloten en koel weggezet is deze oplossing lange tijd houdbaar.

Los 500 gram ammoniummolybdaat op in 4,5 liter heet water. Kook even door. Laat afkoelen. Giet de oplossing onder roeren bij 3,75 - zwavelzuur 10 N. Voer de laatstgenoemde handelwijze niet omgekeerd uit. Vul aan met water tot 10 liter en meng. Filtreer als dit nodig blijkt. Bewaar de oplossing op een koele plaats.

Oplossing III.

Los 3900 gram natriumacetaat (NaC2H3O2.3H2O) op inwater (of 3400 gram watervrij natriumacetaat) vul aan met water tot 10 liter en meng.

Los 1,9166 gram dikaliumwaterstoffosfaat (KH2PO4 ) pro analyse (p.a.) dat boven geconcentreerd zwavelzuur is gedroogd op in water, vul aan tot 1 liter en meng. Conserveer met een kleine hoeveelheid koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter= 1 milligram fosfaat (P2O5).

Verdun de standaardoplossing 20 keer. Pipetteer hiervoor 50 milliliter standaardoplossing in een maatkolf van 1 liter. Vul aan met water tot de maatstreep en meng. Conserveer met enkele druppels koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter = 0,05 milligram P2O5. Bewaar de standaardoplossing in de koelkast.

Breng 2,5 gram droge grond in een erlenmeyer van 200 milliliter, voeg 50 milliliter extractievloeistof en 350 milligram actieve kool toe. Schud dit mengsel 4 uur bij een kamertemperatuur van 18–22°C. Filtreer daarna af met behulp van een vouwfilter mesh 640 met een diameter van ¼ en een doorsnede van 15 centimeter. Het filtraat moet helder en kleurloos zijn.

Voeg anders aan het filtraat opnieuw actieve kool toe, schud even flink en filtreer opnieuw. Handel voor de blanco bepalingen op geheel dezelfde wijze als bij het monsteronderzoek. Vergeet daarbij dus ook niet de toevoeging van de actieve kool.

Breng van het filtraat 25 milliliter of meer in een maatkolf van 100 milliliter. Vul aan met water tot een volume van circa 40 milliliter. Voeg van oplossing I 10 milliliter toe, zwenk om, voeg daarna van oplossing II ook 10 milliliter toe.

Zwenk om en voeg na een kwartier wachten 20 milliliter van oplossing III toe.

Neem op deze wijze ook een tweetal standaardbepalingen mee, die 0,5 milligram P2O5 bevatten. Vul de kolfjes aan met water tot de maatstreep, meng goed en meet in de spectrofotometer de extinctie in een cuvet van 10 millimeter doorsnede, bij een golflengte van 735 nanometer. Stel voor de berekening van het fosfaatgehalte als volgt de ijkfactor vast.

Vul een buret met de verdunde standaardoplossing. Laat hieruit in maatkolfjes van 100 milliliter respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8, 10, 20 en 30 milliliter vloeien. Deze reeks bevat dan respectievelijk 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 en 1,5 milligram P2O5. Vul het volume aan met water tot circa 40 milliliter. Voeg vervolgens 10 milliliter toe van oplossing I, zwenk om, voeg daarna 10 milliliter van oplossing II toe, zwenk weer om en voeg na 20 minuten wachten 20 milliliter van oplossing III toe. Zwenk om, vul aan met water tot de maatstreep en meng. Meet de extinctie in een cuvet van 10 millimeter in de spectrofotometer bij een golflengte van 735 nanometer. Bereken de ijkfactor door de som van de P2O5 dosering van de reeks 4,0 milligram P2O5 te delen door de som van de netto-extincties (dit zijn de extincties die verminderd zijn met de extinctie van de 0-proef van de reeks). De waarde van de ijkfactor bedraagt ongeveer 1,90.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring.

Als Ea de extinctie is, gemeten voor het monster, Eb die van de blanco-bepaling dan wordt de berekening als volgt:

(Ea–Eb) x (50/milliliter filtraat) x F x 100/2,5 = milligram P2O5 per 100 gram luchtdroge grond.

Voor 25 milliliter filtraat wordt de berekeningsformule dan:

(Ea – Eb) x 2 x 1,9 x 100/2,5 = (Ea - Eb) x 152 = milligram P2O5 per 100 gram grond

Hierin is:

5.1 Voor de bereiding van het extractiemiddel kan men niet uitgaan van technisch ammoniumlactaat, omdat dit meestal donkerbruin of zwart gekleurd is.

5.2 De kool dient voor de ontkleuring van het grondextract, dat door humeuze verbindingen meer of minder bruin gekleurd kan zijn. Het preparaat mag dus geen kationen of anionen aan het extract afgeven of er uit adsorberen.

5.3 Het verdunnen en verhitten van het melkzuur dient om de lactiden, die altijd aanwezig zijn door hydrolyse om te zetten in melkzuur. In sommige preparaten kan de concentratie aan lactiden 20% bedragen. De verdunde oplossing wordt hierdoor instabiel, tenzij men de lactiden vooraf hydrolyseert. De reactie die zich onder de voorgeschreven omstandigheden voltrekt, is onomkeerbaar. Geconcentreerd melkzuur bevat:

Titreert men een dergelijk mengsel, na verdunning met water en natronloog van bekende sterkte onder toevoeging van phenolphtalein (fenolftaline) als indicator, dan bepaalt men slechts het melkzuur. Geeft men vervolgens een bekende overmaat natronloog en laat men de oplossing nu gedurende een half uur staan, dan worden eventueel aanwezige lactiden in melkzuur omgezet, waardoor natronloog wordt verbruikt. De resterende hoeveelheid loog wordt met zoutzuur van bekende sterkte teruggetitreerd. Blijkt dat van de overmaat aan loog niets is verbruikt, dan bevatte de onderzochte oplossing enkel melkzuur.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt een op volume afgemeten hoeveelheid grond eerst met weinig water bevochtigd. Na een tijd van inwerking wordt meer water toegediend tot een totale volumeverhouding tussen water en grond als 60:1. Na schudden en filtreren wordt in het filtraat van de grondsuspensie de fosfaatconcentratie bepaald en hieruit het Pw-getal berekend. Het Pw-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per liter grond. De fosfaatanalyse van het filtraat wordt uitgevoerd volgens de colorimetrische methode van Murphy en Riley.

Bij de bepaling van het Pw-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p. 23–26.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

In een 2 liter maatkolf aan ongeveer 1500 milliliter water 280 milliliter geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4) p.a. toevoegen, mengen en afkoelen. Dan water toevoegen tot 2000 milliliter en goed mengen.

In een 1 liter maatkolf 40 gram molybdaat (NH4)MO7O24.H2O oplossen in warm water van ongeveer 50°C, afkoelen en verdunnen tot 1 liter In het donker, bijvoorbeeld met gebruikmaking van een bruin glas, bewaren.

Meng 1 liter zwavelzuur 5N met 312,5 milliliter molybdaat oplossing 4%. De oplossing is, mits in het donker bewaard, onbeperkt houdbaar.

Daar deze oplossing slechts één dag houdbaar is, wordt niet meer bereid dan voor één dag nodig is. De afgewogen hoeveelheid ascorbinezuur wordt in water opgelost. Zie het mengschema zoals vermeld onder 2.6 voor de bereiding van het mengreagens.

Voor ruim 500 bepalingen per week (inclusief het voorspoelen van de maatcilinder) wordt de volgende oplossing bereid.

In een maatkolf van 200 milliliter 0,550 gram kaliumantimonyltartraat (KSb OC4H4O6.½H2O) in gedestilleerd water oplossen en verdunnen tot 200 milliliter.

Deze oplossing moet binnen een week worden gebruikt en worden bewaard bij kamertemperatuur, in een koelkast bij enkele graden boven 0ºC langer.

Op de dag van gebruik bereiden. In de aangegeven volgorde (van links naar rechts) worden zorgvuldig gemengd:

Laat het mengreagens ongeveer 20 minuten staan en, indien noodzakelijk, filtreer het mengreagens ter verwijdering van een soms gevormd blauw colloïdaal neerslag. Het blauw colloïdaal neerslag kan hoge blancowaarden geven bij de bepaling.

Los 1,9167 gram KH2PO4 (volgens de methode van Sörensen) tot 1 liter op in gedestilleerd water. De concentratie van deze voorraadoplossing is 1 milligram P2O5 per milliliter.

Verdun 10 milliliter voorraadoplossing tot 1 liter. 10 milliliter van deze gebruiksoplossing bevat 100 microgram P2O5.

Pipetteer in maatkolven van 200 milliliter: 10, 20, 40, 60, 80 milliliter gebruiksoplossing en vul aan tot 200 milliliter. Deze standaardoplossing bevat per 20 milliliter respectievelijk: 10, 20, 40, 60, 80 microgram P2O5.

Pipetteer in erlenmeyers (of flesjes) van ongeveer 100 milliliter:

20 milliliter mengreagens 6) + 20 milliliter standaardoplossingen en meng goed.

Meet, nadat de oplossing 20 minuten heeft gestaan, de lichtabsorptie van de oplossing in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij golflengte 882 nanometer of bij 720 nanometer.

De droge, tot een doorsnede van kleiner dan 2 millimeter verkleinde, gezeefde grond wordt geschept met een cilindrisch vaatje met bolvormige bodem, met een inhoud van 1,2 centimeter3. Door drie maal zacht aankloppen wordt de grond in dichte pakking gebracht en vervolgens dient de overmaat afgestreken te worden tot het niveau gelijk is aan de rand van het vaatje. Daarna wordt het afgemeten volume grond kwantitatief overgebracht in een schudfles van 125 centimeter3 inhoud.

De schudflessen met grond worden gedurende één nacht in een droogstoof gezet bij circa 40°C. Na afkoeling wordt dan 2 milliliter gedestilleerd water toegevoegd en even met de hand geschud om water en grond te mengen. Daarna de flesjes afsluiten en gedurende 22 uren bij een temperatuur van 20°C laten staan. Vervolgens wordt 70 milliliter gedestilleerd water van 20°C toegevoegd en aansluitend gedurende 1 uur geschud bij 20°C met een schudsnelheid van 160–170 slagen per minuut.

Na het schudden wordt gefiltreerd door een dubbelfilter (hard en asvrij). Tussen het schudden en het filtreren een vaste wachttijd (bijvoorbeeld 10 minuten) in acht nemen. De eerste doorlopende milliliters filtraat – in 4 minuten –, die vaak troebel zijn, worden afgevoerd of opnieuw op het filter gebracht. Daarna loopt het filtraat meestal helder door. Zie ook opmerking 5.1.

In erlenmeyers of flesjes van circa 100 milliliter wordt dan 20 milliliter mengreagens (zie 2.6) gepipetteerd en daarna 20 milliliter filtraat. Meng goed en laat 20 minuten staan. Meet de lichtabsorptie van de oplossingen in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij een golflengte van 882 nanometer.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

De uitkomst van de bepaling, het Pw-getal bij volumeverhouding 1:60 wordt uitgedrukt in microgram P2O5 in het filtraat per 1 centimeter3 grond

(Ea - Eb) x F x 3 = aantal microgram P2O5/centimeter3 grond = aantal milligram P2O5/liter grond.

Hierin is:

5.1. Filtraten die ondanks de bij het filtreren in acht genomen voorzorgen troebel zijn, worden op de volgende wijze geklaard. Per 50 milliliter filtraat ongeveer 1,5 gram vast natriumchloride (NaCI) toevoegen en laten oplossen. Dan opnieuw filtreren. De nu uitgevlokte colloïdale bestanddelen laten zich gemakkelijk affiltreren. De NaCI-concentratie van ongeveer 0,5N stoort de fosfaatbepaling niet.

De stikstofexcreties van staldieren moeten berekend worden conform de stalbalans. In deze tabel zijn voor staldieren wel excretieforfaits opgenomen als hulpmiddel om te bepalen of gebruik gemaakt kan worden van artikel 43.

Noten

1 Als de omschrijving van de categorieën niet aansluit bij de voorkomende situatie dienen de forfaits gehanteerd te worden van de categorie die het best aansluit bij de voorkomende situatie.

2 Behorende bij artikel 36 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

3 Behorende bij de artikelen 43 en 73 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet. Met betrekking tot artikel 73 alleen relevant voor de graasdieren en daarmee niet van toepassing op diercategorieën die vallen onder de staldieren.

4 Behorende bij artikel 73 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet. Alleen relevant voor de graasdieren en daarmee niet van toepassing op diercategorieën die vallen onder de staldieren.

5 Behorende bij artikel 96 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet

6 De mestproductie van deze dieren is reeds verrekend in het forfait van de fokschapen.

7 Gasvormig verlies van overige knaagdieren en overig pluimvee bedraagt 50% van de N-excretie, die volgens de stalbalans is berekend.

a De mestproductie van deze dieren is reeds verrekend in het forfait van de fokschapen.

b Ingeval van melkgeiten gehouden op door SKAL als biologisch gecertificeerde bedrijven is het getal 4,1 in plaats van 4,3.

Stikstofexcretie en fosfaatexcretie per koe (in kg N resp. kg P2O5 per jaar), in relatie tot melkproductie per jaar en ureumgehalte in de melk. Excretie na aftrek vluchtige N.

Stikstofexcretie en fosfaatexcretie per koe (in kg N respectievelijk kg P2O5 per jaar) in relatie tot melkproductie per jaar en ureumgehalte in de melk. Excretie na aftrek vluchtige N.

De monsterverpakking voldoet ten minste aan de volgende voorwaarden:

Overheid en bedrijfsleven willen de naleving rond de bemonstering van vaste mest versterken en de fraudemogelijkheden verkleinen. Een representatief genomen monster geeft informatie over de samenstelling van de vracht of de partij vaste mest. De objectiviteit van de monsterneming wordt verbeterd door het monster te laten nemen onder de verantwoordelijkheid van een onafhankelijke en deskundige organisatie. Dit wordt geborgd doordat alleen organisaties die door de minister zijn erkend deze activiteiten mogen verrichten.

Voor het aantonen dat de organisaties onafhankelijk en deskundig zijn wordt gebruik gemaakt van accreditatie. Accreditatie gaat uit van vertrouwen en is gebaseerd op internationale en Europees geharmoniseerde normen, met indien van toepassing aanvullende eisen. Gezien de behoefte de kwaliteit en de vergelijkbaarheid (herhaalbaarheid) van de monsterneming van vaste dierlijke mest op langere termijn te waarborgen, zijn in dit accreditatieprogramma normen opgenomen.

Met dit uitgangspunt beschrijft dit accreditatieprogramma:

Dit accreditatieprogramma wordt aangeduid als AP06. AP06 dient de kwaliteit en de vergelijkbaarheid (herhaalbaarheid) van de monsterneming van vaste dierlijke mest op langere termijn te waarborgen.

Definities:

Dit AP06 beschrijft een set van verrichtingen die valt onder de scope van de accreditatie volgens NEN EN ISO/IEC 17025 òf onder de scope van de accreditatie volgens NEN EN ISO/IEC 17020.

Specifiek worden in dit AP06 de volgende versienummers bedoeld wanneer de normen worden benoemd:

NEN EN ISO/IEC 17025: 2005

NEN EN ISO/IEC 17020: 2012

Organisaties die monsterneming als aparte activiteit op de verrichtingenlijst (scope van accreditatie) wensen, kunnen accreditatie verkrijgen op basis van NEN EN ISO/IEC 17025. In NEN EN ISO/IEC 17025 worden in 5.7 uitgebreide eisen gesteld aan de monsterneming en in 5.10.3.2 aan de rapportage van de resultaten van monsterneming.

Indien een organisatie geaccrediteerd is of wordt voor inspectieactiviteiten (anders dan het nemen van monsters) volgens NEN EN ISO/IEC 17020, behoort een aparte monsternemingsactiviteit binnen de scope tot de mogelijkheden. In deze situatie worden, naast de eisen uit NEN EN ISO/IEC 17020 ook de eisen met betrekking tot monsterneming uit NEN EN ISO/IEC 17025 toegepast.

De monsternemende organisatie heeft de verantwoordelijkheid om te werken conform dit accreditatieprogramma en de erkenningsvoorwaarden. Dit houdt in dat de organisatie verantwoordelijk wordt gehouden voor de bemonstering tot en met het afleveren van het monster bij het mestlaboratorium, onafhankelijk welke persoon de feitelijke bemonstering, transport en eventueel opslag uitvoert, namens of voor de organisatie.

Een geaccrediteerde organisatie moet de verrichtingen die in dit AP06 zijn vermeld te allen tijde kunnen uitvoeren en aantonen dat zij in de praktijk werkt conform de accreditatie-eisen. Het is de monsternemende organisatie wel toegestaan om de RvA te vragen om een tijdelijke schorsing voor de gehele of een deel van de verrichtingen binnen de scope. Gedurende een periode van schorsing kan de organisatie geen monsters nemen.

Indien AP06 wordt gewijzigd, wordt in overleg tussen RvA en EZ bepaald binnen welke termijn de geaccrediteerde organisaties zich daaraan dienen te conformeren. De verantwoordelijkheid voor het nemen van initiatieven met betrekking tot onderzoek door de RvA ligt bij de monsternemende organisatie.

Indien in dit document de RvA wordt genoemd kan dit ook een andere nationale accreditatie-instantie zijn als bedoeld in Verordening (EG) nr. 765/2008 van het Europees Parlement en de Raad van 9 juli 2008 tot vaststelling van de eisen inzake accreditatie en markttoezicht betreffende het verhandelen van producten en tot intrekking van Verordening (EEG) nr. 339/93 1. Om voor accreditatie voor AP06 in aanmerking te komen, moet de organisatie door de RvA geaccrediteerd zijn voor de norm NEN-EN-ISO/IEC 17025 of voor de norm NEN-EN-ISO/IEC 17020.

Organisaties die wensen onafhankelijk monsternemer te worden in het kader van de Meststoffenwet, kunnen bij de RvA een accreditatie aanvragen. De organisatie vraagt tevens een erkenning aan bij de Minister, zoals verwoord in artikel 78c van de regeling.

Als aangetoond is dat aan de eisen van AP06 kan worden voldaan kan de RvA deze organisatie hiervoor accrediteren.

Ten behoeve van de toelating tot accreditatie dient de organisatie aan te tonen dat deze bekend is met de wijze van bemonsteren en dat de voorgeschreven werkwijze goed kan worden uitgevoerd.

Ook dient de organisatie aan te tonen dat het beschikt over een kwaliteitsborging en kwaliteitsbewaking die minimaal voldoet aan de eisen zoals beschreven in dit accreditatieprogramma:

De verrichtingen die onder de scope van accreditatie vallen zijn:

De overige werkzaamheden kunnen niet als aparte verrichting geaccrediteerd worden, maar worden wel door de RvA beoordeeld:

In alle gevallen is de leverancier van de mest de opdrachtgever van de bemonstering. Op basis van de informatie die de monsternemende organisatie van de leverancier van de meststoffen heeft ontvangen, maakt deze een planning wanneer en door welke monsternemer bemonsterd wordt. De planning wordt dagelijks uiterlijk om 13:00 uur aan de NVWA ter beschikking gesteld (artikel 78l van de regeling).

Er worden twee wijzen van bemonstering onderscheiden in dit accreditatieprogramma. De bemonstering wordt beschreven:

Partijbemonstering is alleen toegestaan als gegarandeerd kan worden dat het afgevoerde materiaal overeenkomt met het materiaal waarvan het monster genomen is. Partijbemonstering is toegestaan als er één partij vaste mest op de bedrijfslocatie aanwezig is. De monsternemer gaat na of er sprake is van één of meerdere partijen op de bedrijfslocatie. Als er meerdere partijen aanwezig zijn, dan legt hij dit vast als bijzonderheid en voert hij bemonstering niet uit.

Ter plaatse van de monsterneming en voorafgaand daaraan controleert de monsternemer of de te bemonsteren mest dezelfde mestcode heeft als waarvoor bemonstering aangevraagd is. Als dat niet het geval is, voert de monsternemer de bemonstering niet uit en legt dit vast als bijzonderheid.

Dit hoofdstuk beschrijft de wijze waarop een monster van een partij vaste mest genomen en behandeld moet worden totdat het wordt afgeleverd op het laboratorium. Het protocol dient onder alle (weers)omstandigheden te worden gevolgd, waarbij te allen tijde de ARBO veiligheidsrichtlijnen in acht genomen moeten worden.

Partijbemonstering is gelimiteerd tot partijen van maximaal 200 m3. De hoogte van een partij mag maximaal 3 m bedragen. De partij dient beloopbaar te zijn of er dienen hulpmiddelen ter beschikking te worden gesteld zodat op elke plaats veilig een monster genomen kan worden.

De monsternemer dient vooraf de omvang van de partij te bepalen, b.v. door middel van afpassen of door gebruik te maken van een meetinstrument zoals een meetlint of een meetwiel. De monsterneming vindt plaats met gebruik van een Edelmanboor, handschep of schop.

Het aantal grepen dat van een partij moet worden genomen, is afhankelijk van de partijgrootte:

Meer grepen komen de representativiteit van het monster ten goede.

Om elk individueel materiaaldeeltje dezelfde kans te geven om bemonsterd te worden, wordt de grootte van een greep aangepast aan de grootte van de mestdeeltjes van de te bemonsteren mest; hoe grover het materiaal, hoe groter de greep. Dit betekent dat de te gebruiken bemonsteringsapparatuur aangepast moet zijn aan de grootte van de mestdeeltjes. De opening van de boor of schep dient 2 tot 3 keer groter te zijn dan het grootste mestdeeltje.

Bij een geschatte grootte van de mestdeeltjes < 10 mm is een combinatie-type Edelmanboor (70 mm diameter en 35 mm bladwijdte) het geschikte instrument. Wanneer de deeltjesgrootte > 10 mm wordt geschat, zijn een guts, handschep of schop de aanbevolen instrumenten. De schep heeft rechtopstaande randen zodat het materiaal tijdens het scheppen niet kan terug vallen. Het overtollig materiaal boven de randen van de guts of schep behoort niet tot de greep en dient te worden verwijderd (bijvoorbeeld met een spatel).

Voor de hoeveelheid materiaal per greep gelden de volgende richtlijnen:

De ruimtelijke spreiding van de grepen uit een partij moet evenredig zijn in horizontale en verticale richting. Voor de spreiding in horizontale richting dient de oppervlakte van de partij (denkbeeldig) verdeeld te worden in een aantal gelijke segmenten, en wel zodanig dat het aantal segmenten overeenkomt met het aantal grepen. Per segment wordt op een willekeurige plek binnen het segment één greep genomen. De monsterdiepte tussen de segmenten dient te variëren over de hele hoogte van de partij. Voor de verticale spreiding is een instrument nodig waarmee op alle dieptes in de mesthoop een monster kan worden genomen.

De monsternemer kiest naar eigen inzicht het meest aangewezen monstername-instrument. Deze paragraaf beschrijft hoe de instrumenten gebruikt dienen te worden.

Verwijder, bijvoorbeeld met een schop, de buitenste laag (ongeveer 20 cm) bij elk bemonsteringspunt. Houd de boor aan de handgreep vast en plaats hem verticaal of onder een hoek op de mesthoop. Draai de boor rechtsom en met enige druk de hoop in. Na ongeveer 2¼ volledige rondes (van 360°) heeft de boor zich 10 cm in de hoop gegraven en is de boor tot de beugel gevuld met voldoende mestmateriaal. Afhankelijk van de samenstelling van de mesthoop moet vaker of minder vaak gedraaid worden om het gewenste resultaat te bereiken. Voor het nemen van een monster op grotere diepte dient een schacht geboord te worden tot het gewenste bemonsteringspunt is bereikt. Zo nodig moet hierbij een aantal keren een volle boor uit de mesthoop getrokken worden om tot de gewenste monsterdiepte te komen. Dit materiaal behoort niet tot het monster.

Draai de volle boor af, en haal de boor licht draaiend omhoog. Plaats voor het lossen van het materiaal de boor schuin met de punt in een verzamelbak of op een zeil. Klop met de boor op de basis van de bak of zeil. Het materiaal komt los en het resterende materiaal kan met de hand of anderszins uit de boor worden genomen.

Opmerking: Het creëren van een schacht kan worden versneld door gebruik te maken van een verlengde Edelmanboor.

Verwijder met een schop de buitenste laag (ongeveer 20 cm) bij elk bemonsteringspunt. Duw de schep/schop zo ver mogelijk schuin naar het midden van de partij in het materiaal. Zorg ervoor dat schep/schop volledig gevuld is, en dat alle grepen dezelfde grootte hebben. Verwijder het overtollige materiaal dat boven op de schep/schop ligt (het behoort niet tot de greep). Breng telkens het materiaal uit de schep/schop in de verzamelbak of op een zeil. Neem op verschillende dieptes van de partij een greep. Schep steeds de mest boven het bemonsteringspunt weg zodat het dieper gelegen materiaal bereikbaar is.

De grepen worden ter plaatse uitgestort op een zeil of in een brede schaal. De mest wordt intensief gemengd door drie maal achtereen ophopen en verspreiden en vervolgens gereduceerd met de kwarteertechniek. Hierbij wordt de mest in een cirkelvorm uitgespreid en in 4 kwarten verdeeld. Twee tegenover elkaar gelegen kwarten worden vervolgens verwijderd waarna de overgebleven kwarten worden samengevoegd en opnieuw gemengd. Deze handeling wordt herhaald tot de gewenste grootte van het laboratoriummonster is verkregen. Gebruik voor het mengen bij voorkeur een schep of grotere schop.

De monsterverpakking van het laboratoriummonster heeft een minimale inhoud van 750 milliliter (bijlage E, onderdeel B van de regeling). Het gewicht van het laboratoriummonster is conform de artikelen 78h, 78i, tweede lid en 78j, tweede lid, van de regeling.

Het laboratoriummonster wordt in een schone en lekvrije monsterverpakking gedaan en voorzien van een unieke identificatie. De monsterverpakking en identificatie dienen te voldoen aan de beschrijving in Bijlage E (AP05) van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

Het laboratoriummonster wordt onmiddellijk daarna gekoeld bewaard (bij ± 3˚C) totdat het in bewerking wordt genomen bij het laboratorium. Indien de monsternemende organisatie en het laboratorium onderling zeker gesteld hebben dat de monsters op de dag van monstername of de daarop volgende dag in bewerking worden genomen behoeft koeling niet plaats te vinden.

Dit hoofdstuk beschrijft de wijze waarop een monster van een vracht vaste mest genomen en behandeld moet worden totdat het arriveert op het laboratorium. Het protocol dient onder alle (weers)omstandigheden te worden gevolgd, waarbij te allen tijde de ARBO veiligheidsrichtlijnen in acht genomen moeten worden.

De leverancier van de mest kan ervoor kiezen om de vracht te laten bemonsteren bij het laden of bij het lossen. Hij is in beide gevallen verantwoordelijk voor het inschakelen van de onafhankelijke monsternemende organisatie.

Ingeval van import of export van de mest, schrijft artikel 78a, derde en vierde lid, van de regeling, echter voor wanneer bemonstering plaats moet vinden; bij export tijdens het laden en in geval van import bij het lossen.

De monsternemer is gedurende het laden van de vracht aanwezig om een representatief monster te verkrijgen van de vracht (een al gereedstaande vracht mag niet worden bemonsterd). Gedurende het laden van de vracht worden:

De monsternemer is gedurende het lossen van de vracht aanwezig; er mag niet gelost worden voordat de monsternemer aanwezig is. De mest wordt bemonsterd als deze gelost op een hoop ligt, zoals beschreven voor partijbemonstering (zie paragraaf 5.1).

De vracht mest moet gescheiden blijven van andere vrachten mest of materialen die de samenstelling van de mest kunnen beïnvloeden. De hoop is ten behoeve van de bemonstering toegankelijk gemaakt door de vervoerder in samenwerking met de ontvanger.

Idem als partijbemonstering. Zie 5.2

Idem als partijbemonstering. Zie 5.3

Idem partijbemonstering. Zie 5.4

Voor, tijdens en na de bemonstering verzamelt de monsternemende organisatie gegevens en registreert deze.

Alle gegevens worden gedurende ten minste vijf jaar gearchiveerd en wel zodanig dat deze kunnen deze worden geherinterpreteerd en snel en handzaam terug te vinden zijn. Het is toegestaan de gegevens elektronisch op te slaan, mits voldaan wordt aan de relevante eisen uit de NEN EN ISO/IEC 17020 of NEN-EN- ISO/IEC 17025.

Ten algemene registreert de monsternemer:

De monsternemer voorziet ieder laboratoriummonster van een begeleidend document met in ieder geval de volgende gegevens:

De onafhankelijke monsternemer stelt het unieke monsternummer in de vorm van twee barcodes beschikbaar aan de leverancier van de meststoffen. De combinatie van de twee nummers uit de barcodes moet uniek zijn.

Het format van de barcode moet zodanig zijn dat deze gebruikt kan worden in de AGR/GPS-apparatuur.

Ieder laboratoriummonster heeft een begeleidend document met in ieder geval de volgende gegevens:

Voorafgaand aan de bemonstering heeft de monsternemende organisatie een bemonsteringsstrategie ontwikkeld (NEN-EN-ISO/IEC 17025 noemt dit monsternemingsplan en procedures voor monsterneming).

In deze strategie standaardiseert de monsternemende organisatie voor zichzelf de invulling van de bemonstering voor zover dat nog niet in de voorgaande paragraaf is voorgeschreven.

Het gaat hier bijvoorbeeld over hoe de omvang van de partij wordt geschat, de beoordeling of de bemonstering arbo-veilig kan worden uitgevoerd en het kiezen van het meest aangewezen instrument om grepen te nemen.

De RvA beoordeelt de validiteit van de bemonsteringsstrategie en het systeem van hoe die strategie opgesteld wordt.

De strategie voor monsterneming wordt periodiek (minimaal iedere 2 jaar) geactualiseerd.

Eerstelijnscontrole – Interne controle door de uitvoerenden van de verrichting zelf.

Tweedelijnscontrole – Interne controle onafhankelijk van de uitvoerenden.

Derdelijnscontrole – Externe controle door onafhankelijke instantie(s).

De monsternemende organisatie is verantwoordelijk voor de eigen kwaliteitsbewaking en -borging door middel van eerste en tweedelijnscontroles. Voor dit accreditatieprogramma zijn de eisen aangaande kwaliteitsborging van toepassing, zoals beschreven in NEN EN ISO/IEC 17020 en NEN EN ISO/IEC 17025.

De eerstelijnscontrole behelst controle op het volledig en juist uitvoeren van de voorgeschreven verrichtingen. De monsternemende organisatie beschikt over een systeem waarmee ten minste de monsternemer zelf de eigen werkzaamheden controleert en tijdig herstelt of aanvult.

De tweedelijnscontrole omvat de controle van de monsterneming ter plaatse door de monsternemende organisatie. Deze controle omvat ten minste een blinde, tweede monsterneming van dezelfde partij mest teneinde de herhaalbaarheid van de monsterneming te bewaken.

Van een organisatie die geaccrediteerd is volgens NEN EN ISO/IEC 17025, wordt voor accreditatie aanvullend geëist dat deze voldoet aan onderdelen beschreven in ISO/IEC 17020, die gelden voor een type A-instelling:

Van een organisatie die geaccrediteerd is volgens NEN EN ISO/IEC 17020 die gelden voor een type A-instelling, wordt voor accreditatie aanvullend geëist dat het voldoet aan onderdelen beschreven in ISO/IEC 17025:

Het doel van de derdelijnscontrole is het continu borgen van de kwaliteit van monsterneming door externe partij(en) e/o onafhankelijke instantie(s) en bestaat uit een zogenaamd harmonisatieoverleg en een ringonderzoek.

Het harmonisatieoverleg vindt minimaal 2-jaarlijks plaats ten behoeve van de kennisuitwisseling tussen geaccrediteerde monsternemende organisaties op strategisch en uitvoerend niveau. De monsternemende organisaties nemen actief deel aan dit overleg. Behalve een vertegenwoordiging van het ministerie van EZ (organisator) kan de RvA ook deelnemen aan dit overleg.

Dit overleg adviseert de minister van Economische Zaken over het toepassen van administratieve beslissingen, aanpassing van algemene richtsnoeren en eventuele uitbreiding naar andere onderwerpen.

De monsternemende organisatie dient minimaal twee keer per jaar voor zijn geaccrediteerde verrichtingen aan ringonderzoek deel te nemen. Het ringonderzoek wordt gecoördineerd en uitgewerkt in het harmonisatieoverleg. Uitgangspunten daarbij zijn:

Door de RvA wordt periodiek (minimaal iedere 2 jaar), maar ook steekproefsgewijs controle uitgevoerd op de eisen van AP06.

De RvA heeft de mogelijkheid om een accreditatie in te trekken, of de gehele of een deel van de scope (tijdelijk) te schorsen. De RvA oordeelt naar bevinden.

In geval van een schorsing of intrekking van de accreditatie meldt de RvA dit terstond aan de minister van Economische Zaken. Indien de accreditatie is ingetrokken of geschorst, mag een organisatie geen mestmonsters nemen ten behoeve van de Meststoffenwet.

De RvA zal in een jaarlijkse geanonimiseerde rapportage aan de minister haar bevindingen weergeven. Tevens zullen de branchebreed waargenomen afwijkingen/tekortkomingen worden behandeld. Hiermee kunnen mogelijke knelpunten die zich in de praktijk voordoen worden opgespoord en zo nodig worden aangepast in het accreditatieprogramma.

Aanvullend op de beoordelingen door de RvA ziet de NVWA toe op naleving van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet. Daarbij kan de NVWA ook eisen uit AP06 betrekken.

Iedere monsternemende organisatie stuurt de planning van de bedrijfsbezoeken dagelijks naar de NVWA. Hierdoor heeft de NVWA de mogelijkheid om ter plaatse en ten tijde van de monsterneming aanwezig te zijn om de uitvoering door de monsternemer van het protocol te beoordelen en om zo nodig (op een later tijdstip) zelf een controlemonster te nemen.

De NVWA inspecteur zal daarbij aandacht hebben voor:

1-in het geval van partijbemonstering, de controle door de monsternemer op de afwezigheid van partijen vaste mest, anders dan de te bemonsteren partij.

2-de werkwijze van de monsternemer die overeenkomstig het protocol voor de borging van representativiteit van het monster moet zijn, waaronder ook begrepen de verificatie van de juistheid van de opgegeven mestsoort (code), de inschatting van de hoeveelheid en het bemonsteren op de gemelde locatie en het juiste ‘vak’.

3-de volledigheid en juistheid van schriftelijke vastleggingen welke van de monsternemer gevraagd worden

4-de onafhankelijkheid van de monsternemer.

Daarnaast kan de NVWA inspecteur zelf ook monsters nemen om de analyse-uitslagen met elkaar te vergelijken. Deze controlemonsters kunnen op het bedrijf van de leverancier van de meststoffen zelf genomen worden, in de periode tussen het bezoek van de onafhankelijk monsternemer en de afvoer van de partij. Bij vrachtbemonstering kan de NVWA inspecteur het controlemonster ook op de loslocatie nemen.

Voor het opstellen van accreditatieprogramma voor vaste mest is gebruik gemaakt van beschikbare informatie van de RvA en de Vlaamse overheid. Bij het opstellen van paragraaf 5 is advies ingewonnen bij de Commissie Deskundigen Meststoffen.

Raad voor Accreditatie, Accreditatie van monsterneming, RvA-T021-NL

Versie 3, 27-2-2015.

NEN-EN-ISO/IEC 17025:2005 nl, Algemene eisen voor de bekwaamheid van beproevings- en kalibratielaboratoria.

NEN-EN-ISO/IEC 17020:2012 en, Conformiteitsbeoordeling – Algemene criteria voor het functioneren van verschillende soorten instellingen die keuringen uitvoeren.

BAM – Bemonsterings- en analysemethodes voor vaste dierlijke mest in het kader van het mestdecreet, vaste dierlijke mest – bemonstering, versie 3.1 juni 2010.

Deze bijlage is geschreven voor de uitvoering en kwaliteitsborging van analyses van stikstof en fosfaat in dierlijke mest en beschrijft een set van verrichtingen die alle onder de scope van de accreditatie volgens NEN EN ISO/IEC 17025 moeten vallen. Het accreditatieprogramma omvat zowel een beschrijving voor de toelating tot en de periodieke herbeoordeling van de accreditatie van laboratoria, als een beschrijving van het beheerssysteem waarmee de kwaliteit van de laboratoria tussentijds geborgd is. Dit accreditatieprogramma wordt verder aangeduid als AP05.

AP05 dient de kwaliteit en de vergelijkbaarheid van metingen van stikstof en fosfaat in dierlijke mest zowel binnen een laboratorium als tussen laboratoria op langere termijn te waarborgen.

In hoofdstuk 2 zijn de algemene eisen vermeld waaraan een laboratorium moet voldoen om in aanmerking komen voor accreditatie door de Raad voor Accreditatie. De verrichtingen die onder AP05 vallen zijn in hoofdstuk 3 vermeld. In hoofdstuk 4 zijn de monsteroverdracht en de daarbij horende verantwoordelijkheden beschreven.

De technische beschrijvingen van de verrichtingen en het maken van mengmonsters is beschreven in hoofdstuk 5. In hoofdstuk 6 is kwaliteitsborging middels de eerste-, tweede- en derdelijnscontrole omschreven die minimaal moet worden toegepast tijdens de uitvoering van verrichtingen die onder dit accreditatieprogramma vallen. Hoofdstuk 7 beschrijft de rapportage van de resultaten en de aspecten die verband houden met heranalyse.

In hoofdstuk 8, 9 en 10 zijn respectievelijk de richtlijnen voor de archivering van gegevens, de controle op naleving en de toetredingsprocedure voor nieuwe laboratoria beschreven.

Laboratoria die wensen deel te nemen aan AP05 dienen zich aan te melden bij de Raad voor Accreditatie. Het laboratorium dient aan te tonen dat het bekend is met de specifieke kenmerken van de matrix dierlijke mest en dat de voorgeschreven analysemethoden goed kunnen worden uitgevoerd. Hiervoor moet vooraf een groot aantal monsters (200) onder beheerste condities geanalyseerd worden. Reden voor dit grote aantal analyses vooraf, is de diversiteit in de matrix mest (diersoorten, stalsystemen) en de daarbij behorende effecten op de gehalten. Als aangetoond is dat aan de kwaliteitseisen van AP05 kan worden voldaan kan het laboratorium worden geaccrediteerd door de Raad voor Accreditatie. Vóórdat monsters in het kader van het stelsel van gebruiksnormen geanalyseerd mogen worden, dient ook de kwaliteitsbewaking opgestart te zijn, in de vorm van controlemonsters met de bijbehorende controlekaarten.

Indien in dit document de Raad voor Accreditatie wordt genoemd kan dit ook een accreditatieorganisatie zijn waarmee de Raad voor Accreditatie een Multi Lateral Agreement MLA {EA}, MRA {ILAC} heeft gesloten.

Om voor accreditatie voor AP05 in aanmerking te komen, moet het laboratorium door de Raad voor Accreditatie geaccrediteerd zijn voor de norm NEN-EN-ISO/IEC 17025: IDT (general requirements for the competence of testing and calibration laboratories).

Een laboratorium moet de verrichtingen die in hoofdstuk 3 van AP05 zijn vermeld en waarvoor het laboratorium is geaccrediteerd te allen tijden kunnen uitvoeren.

Indien AP05 wordt gewijzigd, dient het laboratorium zich daaraan binnen 6 maanden te conformeren, tenzij anders bepaald. In een dergelijke situatie ligt de verantwoordelijkheid voor het nemen van initiatieven met betrekking tot onderzoek door de RvA bij de laboratoria.

In AP05 zijn de verrichtingen, die in het kader van het stelsel van gebruiksnormen kunnen worden gebruikt, opgenomen. Een laboratorium kan kiezen voor accreditatie voor:

De verrichtingen volgens de volgende NEN-normen zijn voorgeschreven:

De verrichtingen uit de volgende NEN-normen zijn als referentiemethoden voorgeschreven:

Voorafgaand aan indienen van een verzoek om accreditatie en bij van wijzigingen die invloed hebben op een verrichting voert het laboratorium een validatie-onderzoek uit. Indien een verrichting conform een referentieverrichting wordt uitgevoerd dan toetst het laboratorium in dit validatie-onderzoek op zijn minst de herhaalbaarheid. Deze moet gelijk of beter zijn dan de in hoofdstuk 6 vermelde herhaalbaarheid voor de betreffende verrichting.

De herhaalbaarheid wordt getoetst aan de hand van een representatieve steekproef van de mestsoorten die het laboratorium ontvangt en de concentratieniveaus waarin stikstof en fosfor in de desbetreffende mestsoorten voorkomt.

In eerste instantie wordt van 200 monsters het stikstof- en fosfaatgehalte in duplo bepaald. Vervolgens worden de resultaten waarbij het stikstof- en/of fosfaatgehalte beneden de minimale rapportagewaarde (zie § 7.1) ligt weggelaten. Deze worden vervangen door aanvullende metingen aan nieuwe monsters zodat het totaal aantal duplobepalingen dat boven de minimale rapportagewaarde voor stikstof en fosfaat ligt uiteindelijk 200 bedraagt.

De herhaalbaarheid voor stikstof en fosfor zoals vermeld in hoofdstuk 6 is gedefinieerd voor twee concentratieniveaus. Wanneer het laboratorium voor beide concentratieniveaus geaccrediteerd wilt zijn dan dienen er minimaal 20 resultaten voor stikstof, en minimaal 20 resultaten voor fosfor in het lage concentratieniveau te liggen. Dit vereist indien nodig aanvullende duplobepalingen op een set van aanvullende monsters.

De herhaalbaarheid wordt vervolgens berekend uit de standaarddeviatie van de duplobepalingen voor stikstof en fosfor. Wanneer het relevant is wordt deze berekening afzonderlijk uitgevoerd voor beide concentratieniveaus. De standaarddeviatie van de duplobepalingen (SDduplo) wordt berekend met:

Waarbij x2,i en x1,i het i-de duplopaar voorstellen en Nc het aantal monsters betreft binnen het betreffende concentratieniveau. Vervolgens wordt de herhaalbaarheid (sr) berekend met:

Voor het lage concentratieniveau wordt de herhaalbaarheid vergeleken met de herhaalbaarheid voor het betreffende element in hoofdstuk 6, en deze moet kleiner of gelijk te zijn aan de herhaalbaarheid voor het lage concentratieniveau. Voor het hoge concentatieniveau moet de berekende herhaalbaarheid eerst worden gedeeld door het gemiddelde van alle metingen voor het desbetreffende element. Deze moet kleiner of gelijk zijn aan de in hoofdstuk 6 vermelde herhaalbaarheid voor het hoge concentratieniveau.

Het is toegestaan binnen AP05 om in plaats van de referentiemethode een huismethode te gebruiken. Het laboratorium moet dan via een gelijkwaardigheidsonderzoek aantonen dat de gebruikte huismethode vergelijkbare of betere resultaten geeft dan de referentiemethode.

Ten eerste dient aangetoond te worden dat de herhaalbaarheid van de huismethode gelijk of beter is dan de in hoofdstuk 6 vermelde herhaalbaarheid voor de betreffende verrichting. Hiervoor dient de in § 3.2 beschreven procedure te worden gebruikt.

Daarnaast dient aangetoond te worden dat de verschillen tussen de huismethode en de referentiemethode binnen acceptabele grenzen liggen. Hiervoor dienen de monsters die zijn gebruikt voor het bepalen van de herhaalbaarheid van de huismethode tevens met de referentiemethode te worden gemeten in duplo.

De resultaten van de duplobepalingen dienen te worden gemiddeld. Vervolgens wordt van beide bepalingen (huismethode en referentiemethode) het relatieve verschil berekend door het resultaat van de huismethode af te trekken van het resultaat van de referentiemethode en dit verschil te delen door het resultaat zoals verkregen met de referentiemethode en dit te vermenigvuldigen met 100%.

Tot slot wordt de mediane waarde van deze relatieve verschillen bepaald zonder een onderscheid te maken tussen de twee concentratieniveaus. De mediaan van deze verschillen dient voor stikstof en fosfor kleiner te zijn dan 2.5%. Bij het uitvoeren van de bepalingen mogen de meetresultaten op generlei wijze voor systematische verschillen gecorrigeerd worden.

Het laboratorium controleert bij ontvangst of de verpakking van een monster voldoet aan de eisen. Hierbij controleert het laboratorium de volgende punten:

Bij evidente ondeugdelijkheid van de verpakking wordt het monster niet in bewerking genomen. In geval van een mengmonster worden ook de bijbehorende monsters niet in bewerking genomen. Binnen 24 uur wordt melding gedaan van bovenstaande punten aan de meldkamer van de NVWA en het monster of de monsters worden gedurende maximaal 28 dagen gekoeld opgeslagen. De NVWA beslist wat verder met de monsters dient te gebeuren.

Het laboratorium controleert of de inkomende monsters

Het laboratorium weegt elk monster en registreert het gewicht. Het gewicht wordt tegelijk met de analyseresultaten gerapporteerd aan de vervoerder en in de periodieke rapportage aan de minister. Indien het gewicht van het monster te laag is, wordt dit monster niet geanalyseerd en mag niet worden gemengd in een mengmonster.

Het laboratorium registreert van elk inkomende monster de volgende gegevens:

Het laboratorium bewaart inkomende monsters gekoeld bij 4±3°C. Wanneer de monsters op de dag van ontvangst of de daarop volgende dag in bewerking worden genomen behoeft koeling niet plaats te vinden.

Als sprake is van het maken van een mengmonster dan wordt dit aangegeven op een begeleidingsformulier dat de vervoerder met de betreffende monsters meestuurt. Voor het maken van mengmonsters moet wat betreft de te volgen procedure onderscheid gemaakt worden tussen drijfmest en vaste mest.

Voor het mengen van monsters drijfmest geldt de volgende procedure:

Voor het mengen van monsters vaste mest geldt de volgende procedure:

De monstervoorbehandeling van drijfmest moet uitgevoerd worden conform NEN 7430: ‘Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door homogeniseren. Drijfmest’. Het aldus verkregen analysemonster drijfmest (minimale omvang ca. 250 ml) dient bij 4±3°C bewaard te worden.

Drijfmest met een geschat drogestofgehalte groter dan 15% wordt verdund met water. Hierbij dient de hoeveelheid in bewerking genomen mest en de toegevoegde hoeveelheid water gewogen te worden voor berekening van de verdunningsfactor. De mest dient zo nodig uit de monsterverpakking gespoeld te worden. Ook hierbij moet de verdunningsfactor worden berekend. De totale hoeveelheid mest wordt vastgesteld door begin- en eindgewicht van de monsterverpakkingen te registreren.

De monstervoorbehandeling van vaste mest en gedroogde mest moet uitgevoerd worden conform de procedure in § 5.1.2. en aansluitend volgens het betreffende onderdeel van NEN 7431 (volg protocol met toevoeging van wijnsteenzuur).

De dierlijke mest wordt ontsloten volgens NEN 7433 met een mengsel van zwavelzuur, waterstofperoxyde en kopersulfaat, waarbij stikstof en fosfor in een zodanige chemische vorm in oplossing worden gebracht, dat zonder verdere voorbehandeling (behalve verdunnen en het toevoegen van reagentia) een bepaling van stikstof en fosfor met instrumentele methoden mogelijk is. Van de mest wordt, indien gehomogeniseerd volgens NEN 7430, een hoeveelheid tussen 4 en 6 ml in bewerking genomen of, indien gedroogd en gemalen volgens NEN 7431, een hoeveelheid van ca. 1 gram.

In afwijking van de vorige alinea wordt mineralenconcentraat voorbehandeld volgens NEN 7430 en vervolgens geanalyseerd gelijkwaardig met NEN-EN 14672:2005, omdat mineralenconcentraat doorgaans zeer lage fosforgehalten (< 0,01 g/kg) bevat.

De ontsluitingsmethode kan worden toegepast op alle soorten dierlijke mest, met uitzondering van mest waarin stikstof deels aanwezig is in de vorm van nitraat. Wanneer er nitraat in het monster aanwezig is dan wordt dit duidelijk tijdens de monstervoorbewerking volgens NEN 7433, waarbij er roodbruine dampen ontstaan tijdens het aanzuren.

Onbehandelde dierlijke mest bevat geen nitraat. Nitraat kan echter wel zijn toegevoegd (aanzuren met salpeterzuur) of tijdens bepaalde behandelingen (beluchten) zijn gevormd. Bij dierlijke mest waarvan het tijdens de monstervoorbewerking duidelijk wordt dat het nitraat bevat dient NEN 7437 ‘Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof’ te worden toegepast. De eisen gesteld aan deze bepaling van totaal stikstof zijn gelijk aan die voor de bepaling van stikstof volgens NEN 7434.

De kwaliteitsborging van een verrichting bestaat uit de volgende onderdelen:

Eerstelijnscontrole – Interne controle door de uitvoerenden van de verrichting zelf.

Tweedelijnscontrole – Interne controle onafhankelijk van de uitvoerenden.

Derdelijnscontrole – Externe controle door onafhankelijke instantie(s).

De kwaliteitsborging van het laboratorium dient te zijn vastgelegd in eerste, tweede en derdelijnsdocumenten, waarin de volgende aspecten dienen te worden ondergebracht:

De eerste-, tweede- en derdelijnscontrole vormen géén additionele kwaliteitsborging maar de minimale kwaliteitsborging die dient te worden toegepast.

De kwaliteitsborging is vastgelegd in de herhaalbaarheid. Voor stikstof en fosfor in dierlijke mest is deze, afhankelijk van het concentratieniveau, als volgt:

Voor het lage concentratieniveau is de herhaalbaarheid uitgedrukt als een absoluut verschil tussen duplobepalingen, terwijl de herhaalbaarheid voor het hoge concentratieniveau is uitgedrukt als een percentage van de gemiddelde waarde van een duplobepaling.

Drijfmest, die verdund is met water voor het verkrijgen van een goed analysemonster, wordt getoetst op herhaalbaarheid in het analysemonster vóórdat het in het analysemonster verkregen gehalte teruggerekend wordt naar het oorspronkelijke monster. Dit geldt ook voor de vaste mest die al dan niet voorbehandeld is met wijnsteenzuur en gemalen teneinde een geschikt analysemonster te verkrijgen.

De eerstelijnscontrole is opgebouwd uit de beoordeling van de analyseresultaten van het controlemonster en van het analysemonster. In het kader van de kwaliteitsborging worden alle analyses in duplo onder herhaalbaarheidscondities uitgevoerd.

Het controlemonster van de eerstelijn dient om het concentratieniveau van een serie monsters te bewaken. Uitgangspunt is dat het gebruikte monstermateriaal gedurende de gebruiksperiode niet verandert van samenstelling. Om te garanderen dat het controlemonster drijfmest over lange periode stabiel blijft dient het te worden bewaard bij een temperatuur van 4°C of lager. Het (met wijnsteenzuur behandelde en gedroogde) controlemonster vaste mest dient bij kamertemperatuur bewaard te worden.

Door het laboratorium dient de omvang van de serie te worden vastgelegd. Per serie wordt het desbetreffende controlemonster in tweevoud onder herhaalbaarheidscondities geanalyseerd. Minimaal één controlemonster (drijfmest of vaste mest) per analysedag is vereist.

Het gehalte aan stikstof en fosfor van het controlemonster drijfmest dient te liggen tussen 4 en 12 g/kg respectievelijk 1 en 5 g/kg. Het gehalte aan stikstof en fosfor van het al dan niet voorbehandelde gedroogde en gemalen controlemonster vaste mest dient te liggen tussen 25 en 75 g/kg respectievelijk 4 en 20 g/kg.

De eisen gesteld aan de herhaalbaarheid van het controlemonster zijn gelijk aan die van de monsters, dus voor stikstof 4% en voor fosfor 6%.

Er wordt een controlekaart voor stikstof en voor fosfor opgesteld waarin de gemiddelde waardes van de duplobepalingen worden uitgezet. Hierbij bedraagt de standaardafwijking van de gemiddelde waarde van het controlemonster voor stikstof 2,29% en voor fosfor 3,42%. Toelichting: Deze percentages zijn berekend aan de hand van de herhaalbaarheid, waarbij de vereiste herhaalbaarheid gedeeld wordt door 2,8 en vervolgens met 1,6 wordt vermenigvuldigd teneinde de variatie tussen meetreeksen mee te nemen: intralaboratoriumreproduceerbaarheid.

Een nieuwe controlekaart wordt opgestart door minimaal vijf maal de verrichting in duplo uit te voeren in het nieuwe materiaal in verschillende al dan niet opeenvolgende series. Hieruit wordt berekend of het monstermateriaal voldoet aan de gestelde eisen voor gemiddelde en de herhaalbaarheid. Is dit het geval dan wordt de gemiddelde waarde van deze 10 waarnemingen (5 maal 2) genomen als startpunt van de controlekaart. Aan de hand van dit gemiddelde en de relatieve waarde van de toegestane standaardafwijking worden de ±2s en ±3s grenzen berekend en weergegeven in de kaart. De gegevens dienen van een periode te zijn dat de bepaling beheerst werd uitgevoerd, d.w.z. uit goedgekeurde series.

Wanneer meer gegevens van het controlemonster beschikbaar komen uit analyse van volgende series kan het zijn dat de schatting van de gemiddelde waarde uit de testgegevens afwijkt van die uit de aanvullende gegevens. In dat geval mag na 15 series opnieuw het gemiddelde en de bijbehorende ±2s en ±3s grenzen worden berekend. De reden van verandering van deze grenzen dient gedocumenteerd te worden.

Van onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) is sprake in de volgende gevallen:

Bij onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) moeten de volgende maatregelen worden genomen:

Alle mestmonsters worden, na de voorgeschreven monstervoorbehandeling, in duplo onder herhaalbaarheidscondities geanalyseerd. Indien de serie waarin het desbetreffende monster zich bevindt aan de eisen voldoet, worden vervolgens de meetresultaten van het individuele mestmonster beoordeeld aan de hand van de herhaalbaarheidseisen. Voldoet een monster aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend en geregistreerd.

Voldoet een monster niet aan de gestelde eisen dan wordt de analyse opnieuw uitgevoerd in duplo. Voldoet het monster bij herhaling wel aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend van de laatste twee meetresultaten en geregistreerd. De eerder gevonden resultaten worden verworpen.

Voldoet het monster bij herhaling wederom niet aan de gestelde herhaalbaarheidseisen dan wordt het gemiddelde berekend van de twee middelste meetresultaten. Bij de rapportage wordt hiervan melding gemaakt: ‘mediaan van 4 waarnemingen’.

De tweedelijnscontrole omvat de beoordeling van de onder herhaalbaarheidsomstandigheden verkregen analyseresultaten van het tweedelijnscontrolemonster teneinde het concentratieniveau van de analysemethode voor de desbetreffende tijdsperiode te bewaken. Het gaat dus om de langere termijn bewaking van het analyseniveau.

Het laboratorium dient een tweedelijnscontrolemonster in duplo te analyseren met een frequentie van eenmaal per twee weken. Hierbij doorloopt het monster zo veel mogelijk de gehele procedure van alle in dit accreditatieprogramma genoemde parameters. Wanneer er in de periode van twee weken geen mestmonsters zijn geanalyseerd door het laboratorium dan kan de tweedelijnscontrole tijdelijk worden onderbroken.

Het tweedelijnscontrolemonster dient een ander monster te zijn dan het controlemonster dat gebruikt wordt voor de eerstelijnscontrole en dient – voor zover mogelijk – onherkenbaar bepaald te worden.

Het controlemonster dient te bestaan uit een mengsel van met wijnsteenzuur voorbehandelde, gedroogde en gemalen vaste mest. Het gehalte aan stikstof en fosfor dient te liggen tussen 25 en 75 g/kg resp. 4 en 20 g/kg. De aangemaakte hoeveelheid monster dient voldoende te zijn voor een periode van 10 jaar.

De eisen gesteld aan de herhaalbaarheid van het controlemonster zijn gelijk aan die van de monsters, dus voor stikstof 4% en voor fosfor 6%.

Het opstellen van de controlekaart is gelijk aan het opstellen van de controlekaart voor eerstelijns controles (zie § 6.2.1.)

De resultaten worden beoordeeld door een persoon die onafhankelijk is van de uitvoerende medewerkers.

Van onbeheerste kwaliteit (‘out of control’) is sprake in de volgende gevallen:

Wanneer sprake is van onbeheerste kwaliteit moet het laboratorium een onderzoek instellen naar de oorzaak. In het geval sprake is van niet voldoen aan de herhaalbaarheidseis, dan dient het tweedelijnscontrolemonster in een volgende serie opnieuw geanalyseerd te worden. De conclusies betreffende het onderzoek worden vermeld bij de kwaliteitscontrolekaart.

Jaarlijks worden de resultaten van de tweedelijnscontrole intern geëvalueerd en vastgelegd.

Voor de tweedelijnscontrole dienen de volgende procedurele aspecten in een apart document of in het kwaliteitssysteem van het laboratorium te zijn opgenomen:

Het doel van de derdelijnscontrole is het continu borgen van de analytische kwaliteit van de laboratoria voor de bepaling van stikstof en fosfaat volgens AP05. De derdelijnscontrole bestaat uit twee onderdelen:

Het laboratorium dient minimaal drie keer per jaar voor zijn geaccrediteerde verrichtingen aan ringonderzoeken deel te nemen. Deze ringonderzoeken worden in opdracht van het Ministerie van Economische Zaken uitgevoerd door daartoe door de minister aangewezen instantie of instanties. Monsters die in het kader van ringonderzoeken worden aangeboden zijn als zodanig herkenbaar.

Ten aanzien van ringonderzoeken dienen de volgende procedurele aspecten in een apart document of in het kwaliteitssysteem van het laboratorium te zijn opgenomen:

De resultaten van een ringonderzoek worden door de uitvoerende instantie als volgt geëvalueerd. Van elke parameter van elk monster wordt de Z-score berekend:

Waarbij Xlab de door het laboratorium gemeten waarde van het monster is, Xgem de toegekende gemiddelde waarde van het monster (na verwijdering van uitbijters) is en s de standaardafwijking van alle gemeten waarden van het monster (na verwijdering van uitbijters).

Het resultaat van een parameter is significant afwijkend t.a.v. de toegekende waarde indien:

Per parameter wordt een toets op systematische afwijkingen uitgevoerd. Hiervoor wordt na elk ringonderzoek per parameter het gemiddelde van de Z-scores van de laatste drie ringonderzoeken berekend. Deze gemiddelde Z-waarde dient tussen +1 en -1 te liggen.

Tevens dient het aantal significant afwijkende waarden per parameter te worden beoordeeld. Bij twee of meer is de kwaliteit onvoldoende.

De resultaten van de ringonderzoeken en de evaluatie worden door de uitvoerende instantie aan het laboratorium en aan de minister gerapporteerd.

Een aantal keren per jaar worden op het laboratorium reeds geanalyseerde monsters aselect verzameld ten behoeve van heranalyse door het RIKILT, Wageningen UR. Het aantal te verzamelen monsters bedraagt per laboratorium en per keer 30 tot 40. Dit gebeurt indien daar aanleiding toe bestaat onaangekondigd.

Het RIKILT bepaalt van elk monster in willekeurige volgorde het stikstof- en fosfaatgehalte volgens de referentiemethoden. Het laboratorium is verplicht vastgelegde stikstof- en fosfaatgehalten van desbetreffende monsters aan RIKILT beschikbaar te stellen, evenals aanvullende gegevens die nodig zijn om de analyseresultaten te kunnen vergelijken zoals eventuele (droog)factoren.

De resultaten worden door het RIKILT als volgt geëvalueerd.

Voor elk monster wordt voor stikstof en fosfaat het verschil berekend tussen het 10log getransformeerde meetresultaat van het laboratorium en het 10log getransformeerde meetresultaat van het RIKILT.

Vervolgens wordt per laboratorium de mediaan van deze verschillen berekend. Hierbij worden resultaten die beneden de rapportagegrens liggen weggelaten. De medianen van de verschillende laboratoria worden uitgezet in een controlekaart met de eerder berekende medianen uit acht vorige steekproeven inclusief de daaruit berekende ±2s- en ±3s-grenzen.

De ±2s en ±3s grenzen worden berekend op basis van de oude medianen uit acht vorige steekproeven door een variantie analyse uit te voeren, waarbij de medianen worden gebruikt als responsvariabelen en de factoren ‘laboratorium’ en ‘periode’ als random factoren in het model worden opgenomen. Bij deze berekening van grenzen worden medianen uit eerdere steekproeven die niet aan de normen voldeden (zie hierna) uitgesloten. De standaardafwijking s wordt berekend als de wortel van de som van s2lab en s2rest, waarbij s2lab de geschatte variantie-component voor de factor ‘laboratorium’ is en s2rest de geschatte rest-variantie-component betreft.

De procentuele±2s en ±3s-grenzen worden berekend door eerst de standaardafwijking s te transformeren volgens:

S%=100*(10±s–1)

en vervolgens respectievelijk te vermenigvuldigen met een factor ±2, en ±3.

Een laboratorium voldoet niet aan de norm als:

De meetresultaten dienen te allen tijde te worden berekend op productbasis. Vaste mest wordt met de droogfactor die bepaald is bij de voorbehandeling volgens NEN 7431 omgerekend naar product.

Het resultaat van fosfor moet worden uitgedrukt op oxide basis, de omrekeningsfactor hiervoor is:

Fosfor (P) naar fosforpentoxide (P2O5): 2,29.

Fosforpentoxide (P2O5) wordt in de praktijk en de mestwetgeving aangeduid met fosfaat.

De meetresultaten voor stikstof en fosfaat worden bij een gehalte <10 g/kg afgerond op 2 decimalen, bij een gehalte ≥10 g/kg op 1 decimaal, en bij een gehalte ≥100 g/kg op 0 decimaal.

De minimale rapporteringswaarde bedraagt voor stikstof 0,10 g/kg en voor fosfaat 0,07 g/kg.

De berekende hoeveelheden fosfaat en stikstof – gebaseerd op het gehalte maal de vrachtomvang – wordt uitgedrukt in kilogrammen en afgerond op hele getallen.

Het analyserapport moet voldoen aan de volgende algemene voorwaarden:

Het analyserapport dient minimaal de volgende gegevens te bevatten:

Analysemonsters moeten bewaard worden tot het verstrijken va de eindtermijn voor het doen van een heranalyse. Producenten en afnemers van de mest kunnen tot tien dagen na verzending van het analyserapport bij het laboratorium een verzoek indienen om heranalyse(s) uit te voeren. Dit verzoek moet schriftelijk via de vervoerder worden ingediend. Heranalyse is slechts één maal mogelijk en vindt in hetzelfde laboratorium plaats als waar het monster voor analyse is aangeboden.

Heranalyse vindt plaats in duplo onder herhaalbaarheidscondities, op het gekoeld bewaarde analysemonster, binnen 21 dagen na de eerste verslaglegging.

De duploresultaten van de heranalyse dienen te voldoen aan de eisen voor de herhaalbaarheid, voor stikstof 4% en voor fosfor 6%. Voldoet een monster niet aan deze eisen dan wordt de analyse opnieuw uitgevoerd in duplo. Voldoet het monster bij herhaling wel aan de gestelde eisen dan wordt het gemiddelde berekend van de laatste 2 meetresultaten. De eerder gevonden duploresultaten worden dan verworpen.

Voldoet het monster bij herhaling wederom niet aan de gestelde herhaalbaarheidseisen dan wordt het gemiddelde berekend van de 4 meetresultaten. Bij de eventuele rapportage wordt hiervan melding gemaakt.

Indien het gemiddelde meetresultaat van de heranalyse voor stikstof en fosfor niet meer dan 6,4% resp. 9,8% afwijkt van het resultaat de eerste analyse, is er sprake van een bevestiging van het resultaat voor het hoge concentratie concentratieniveau (zie hoofdstuk 6). Wanneer de gemeten gehaltes gemiddeld lager zijn dan 2,5 g/kg stikstof of 0,5 g/kg fosfor (het lage concentratie niveau) dan is er sprake van een bevestiging van het resultaat wanneer het verschil niet meer dan 0,16 en 0,05 g/kg bedraagt.

De aanvrager van de heranalyse ontvangt in dat geval van het laboratorium bericht van de bevestiging waarbij aangegeven wordt dat het eerder gerapporteerde resultaat onverkort van toepassing blijft.

Wanneer de analyseresultaten niet worden bevestigd, wordt door het laboratorium een gewijzigd analyserapport verzonden aan de leverancier, vervoerder en afnemer van de vracht of partij mest en daarmee vervalt het eerste analyseresultaat. Op het analyserapport wordt aangegeven dat het een heranalyse betreft.

Periodiek moet het laboratorium in ieder geval de volgende gegevens aan de minister rapporteren:

De meetgegevens van het laboratorium dienen gedurende minimaal 5 jaar te worden gearchiveerd en wel zodanig dat de meetresultaten kunnen worden geherinterpreteerd en snel en handzaam terugvindbaar zijn. Dit geldt ook voor de validatiegegevens en de analyserapporten.

Het is toegestaan de meetgegevens elektronisch op te slaan vermits voldaan wordt aan de relevante eisen uit de NEN-EN-ISO/IEC 17025.

De steeksproefgewijze controle op de naleving van de eisen van AP05 wordt uitgevoerd door de Raad voor Accreditatie. De Raad voor Accreditatie oordeelt naar bevinden. Als richtlijn wordt aangehouden dat een laboratorium haar accreditatie status verliest wanneer het voor een periode van 2 jaar niet aan de eisen voor de ringonderzoeken en/of de steekproeven voldoet. In geval van een schorsing of intrekking van de accreditatie zal dit door de Raad voor Accreditatie worden gemeld aan de minister. Indien de accreditatie is ingetrokken, mag een laboratorium geen analyses van stikstof en fosfaat in dierlijke mest meer uitvoeren.

Aansluitend op deze controlerende taak van de Raad voor Accreditatie ziet de NVWA toe op naleving van AP05 en op artikel 80 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet.

De resultaten van de ringtesten zullen door de uitvoerende instantie of instanties aan de minister gerapporteerd worden. Mochten de resultaten van de ringtesten aanleiding geven tot vragen betreffende de kwaliteit van een laboratorium dan zal op verzoek van de minister de ringtest gedecodeerd worden. Indien gewenst kan de minister de RvA opdracht geven een extra onderzoek in te stellen.

De RvA zal in een jaarlijkse geanonimiseerde rapportage aan de minister haar bevindingen weergeven. Tevens zullen de branchebreed waargenomen afwijkingen/tekortkomingen worden behandeld. Hiermee kunnen mogelijke knelpunten die zich in de praktijk voordoen worden opgespoord en zo nodig worden aangepast in het accreditatieprogramma.

NEN 7430: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door homogeniseren. Drijfmest.

NEN 7431: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling door mengen, drogen en malen. Stapelbare mest

NEN 7433: Dierlijke mest en mestproducten. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van stikstof, fosfor en kalium. Ontsluiting met zwavelzuur, waterstofperoxyde en kopersulfaat.

NEN-EN 14672:2005: Karakterisering van slib – Bepaling van het totale gehalte aan fosfor

NEN 7434: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan stikstof in destruaten.

NEN 7435 (2e ontwerp): Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan fosfor in destruaten.

NEN 7437: Dierlijke mest en mestproducten. Bepaling van het gehalte aan totaal stikstof.

Opzet van ringonderzoeken en interpretatie van resultaten, R94.012 (3de versie), Kwaliteitsdienst Landbouwkundige Laboratoria, TNO voeding.

Eindrapportage bemonstering en analyse van dierlijke mest, Projectgroep Bemonstering en Analyse, april 1995.

* Fase 3 substraat is het product dat van het compostbedrijf wordt vervoerd naar de champignonkwekerij.

** champost is het product dat van de champignonkweker wordt afgevoerd.

xiii mineralenconcentraat dat is geproduceerd door een overeenkomstig artikel 35b aangewezen producent en dat wordt vervoerd naar een in artikel 35f, eerste lid, bedoelde landbouwer.

CSS 99022 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of dry matter – Gravimetric method. (www.ecn.nl/horizontal).

CSS 99020 Soil, sludge and treated biowaste – Determination of total nitrogen – Dry combustion method. (www.ecn.nl/horizontal).

Total phosphorous in soil, biowaste and sewage sludge (www.ecn.nl/horizontal).

Wanneer in één maand één monster wordt aangeboden ten behoeve van het twaalf-maandsgemiddelde, wordt de berekening van het twaalf-maandsgemiddelde gemaakt op basis van het analyseresultaat van dit monster.

Wanneer in één maand meerdere monsters worden aangeboden ten behoeve van het twaalf-maandsgemiddelde, wordt eerst het gemiddelde analyseresultaat van die maand berekend op basis van de analyseresultaten van die monsters. Vervolgens wordt de berekening van het twaalf-maansgemiddelde gemaakt op basis van de het gemiddelde analyseresultaat van die maand.

Door het aldus verkregen analyseresultaat (fosfaatgehalte en stikstofgehalte en drogestofgehalte afzonderlijk) toe te voegen aan de som van de analyseresultaten van de voorgaande maanden (maximaal 11) en deze som te delen door het totale aantal maanden (maximaal 12), wordt het nieuwe twaalf-maandsgemiddelde berekend.

In artikel 98 van de Uitvoeringsregeling Meststoffenwet staat dat de ondernemer, in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd, het gehalte aan stikstof, fosfaat en droge stof baseert op:

Dit protocol vermeldt voor vochtrijke voedermiddelen (> 14% vocht) de uitgangspunten die gelden voor de vaststelling van de te vermelden gehalten en voor de minimumfrequentie van analytisch onderzoek. Tevens wordt aangegeven hoe de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd het gehalte moet vaststellen en welke minimumfrequentie van onderzoek hij moet hanteren.

Het uitgangspunt is dat de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd per gehalte met een voortschrijdend gemiddeld gehalte werkt. Dit gemiddelde gehalte wordt berekend per product per locatie (Dit betekent dat een product, afkomstig van 1 leverancier maar geleverd vanaf meerdere locaties, per locatie beschouwd moet worden. Zie echter ook 4.1.4 en 4.1.5) uit een aantal waarnemingen. Hij stelt hiertoe eerst het gemiddelde gehalte vast (aanvangsgemiddelde). Vervolgens onderhoudt hij dit gemiddelde gehalte door regelmatig monsters te (laten) analyseren en de analyseresultaten toe te voegen aan de gegevens, die nodig zijn om de gemiddelde gehalten te berekenen. De oudste gegevens worden telkens verwijderd (voorschrijdend gemiddelde).

De analysefrequentie hangt af van:

4.1.1. De ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd definieert zijn product(en) en legt dit vast. Belangrijk zijn uiteraard de voor de controle op de gebruiksnormen belangrijke parameters vocht/ds, ruw eiwit en fosfor. Van deze gehalten stelt de ondernemer de gemiddelde waarde en de standaarddeviatie (sd) vast.

Nieuw product

4.1.2. Voor een nieuw product gebeurt dit als volgt:

4.1.2.1. Het gemiddelde gehalte en de sd voor vocht/ds, ruw eiwit en fosfor berekent de ondernemer op basis van minimaal 5 analyse-uitslagen, verkregen in de eerste 3 maanden.

4.1.2.2. Gedurende de daarop volgende 6 maanden onderzoekt de ondernemer nogmaals minimaal 5 monsters van het product op vocht/ds, ruw eiwit en fosfor.

4.1.2.3. Deze gegevens voegt hij toe aan de dataset, verkregen bij 4.1.2.1. Hij berekent opnieuw op basis van minimaal 10 analyse-uitslagen het gemiddelde gehalte en de sd voor vocht/ds, ruw eiwit en fosfor.

4.1.2.4. Daarna volgt hij dit protocol vanaf 4.2.

Bestaand product

4.1.3. Van een bestaand product (d.w.z. reeds langer op de markt) berekent de ondernemer op basis van de meest recente 10 analyse-uitslagen het gemiddelde gehalte en de sd

voor ds/vocht, ruw eiwit en fosfor. Daarna volgt hij dit protocol vanaf 4.2.

Opmerkingen

4.1.4. Uitgangspunt is definiëring per product per locatie, tenzij de ondernemer kan aantonen dat er geen verschil is tussen eenzelfde product van diverse locaties.

4.1.5. De ondernemer dient 1 keer per 3 jaar aan te tonen dat er geen sprake is van een verschil tussen een zelfde product van diverse locaties. Er is geen verschil tussen een zelfde product van meerdere locaties indien het verschil (berekend uit minimaal 5 analyse-uitslagen) tussen de gemiddelde waarden kleiner is dan de helft van de toegestane afwijking (tolerantie), die is vastgelegd in het onderdeel III van deze bijlage.

Onderhoud t.b.v. voortschrijdend gemiddelde gehalte

4.2.1. Nadat de onderneming volgens de onder 4.1 beschreven werkwijze per product per locatie het gemiddelde gehalte en de sd voor ds/vocht, ruw eiwit en fosfor heeft vastgesteld, dient hij dit gemiddelde gehalte te onderhouden. Hij volgt daartoe de hieronder beschreven werkwijze.

4.2.2. Het bedrijf stelt op basis van de sd en de tolerantie met behulp van figuur 1 vast hoeveel monsteronderzoek in de komende 12 maanden noodzakelijk zijn om het gemiddelde gehalte te kunnen onderhouden. (De in deze figuur genoemde frequenties voor jaarlijks monsteronderzoek zijn vastgesteld op basis van een 95% betrouwbaarheidsinterval, dwz de kans is 95% dat de afwijking van het werkelijke gemiddelde van het product t.o.v. het berekende gemiddelde binnen de toleranties valt.) Het minimale aantal analyse-uitslagen is 6 per jaar.

4.2.3. De benodigde aantallen legt de onderneming vast in een bedrijfsintern monsteronderzoeksprogramma. De monsters worden verspreid over deze 12 maanden genomen en onderzocht.

4.2.4. Na elk monsteronderzoek stelt de onderneming uiterlijk binnen 2 weken opnieuw het gemiddelde gehalte vast. Hij doet dit op basis van de meest recente 10 waarnemingen. Dit gemiddelde gehalte hanteert het bedrijf vervolgens t.b.v. de administratie en -⁠etikettering.

4.2.5. Na afloop van de periode van 12 maanden stelt de onderneming opnieuw vast hoeveel monsters voor de komende 12 maanden onderzocht moeten worden om het gemiddelde gehalte te onderhouden. Hij gaat hierbij uit van de meest recente 10 waarnemingen en volgt werkwijze vanaf 4.2.1.

Producten met een gering gehalte aan ruw eiwit en fosfor

4.2.6. Voor producten met minder dan 75 gram ruw eiwit per kg droge stof mag de onderneming ook het gemiddelde gehalte onderhouden door per periode van 12 maanden minimaal 6 monsters te onderzoeken. Daarbij neemt het bedrijf 4.2.3 en 4.2.4 in acht.

4.2.7. Voor producten met minder dan 2 gram fosfor per kg droge stof mag de onderneming ook het gemiddelde gehalte onderhouden door per periode van 12 maanden minimaal 6 monsters te onderzoeken. Daarbij neemt het bedrijf 4.2.3 en 4.2.4 in acht.

Opmerkingen m.b.t. producten die niet gedurende het hele jaar beschikbaar komen

Opmerkingen m.b.t. ruwvoer en enkelvoudig diervoer

– Gehalten van producten die vermeld worden in tabel J (gehaltes in ruwvoer en enkelvoudig diervoer) kunnen worden overgenomen.

4.2.8. Voor de bepaling van het stikstofgehalte dient het gehalte aan ruw eiwit gedeeld te worden door 6,25 en voor bepaling van het fosfaatgehalte dient het gehalte fosfor vermenigvuldigd te worden met 2,29 kg.

Analysegegevens van een product vertonen een zekere spreiding. Wanneer we een gemiddelde berekenen uit de afzonderlijke analysegegevens zal ook aangegeven moeten worden hoe groot de spreiding is. Dit kan het beste met de standaarddeviatie (sd) gebeuren: sd = het totaal van de afwijkingen/(n-1).

Ook het gemiddelde van een reeks analyses kent een zekere spreiding die de betrouwbaarheid bepaalt. Een manier om de betrouwbaarheid van het gemiddelde te definiëren is het geven van een betrouwbaarheidsinterval. Deze is gelijk aan het berekende gemiddelde ± t*sd/√n, waarbij t de waarde is uit de t-tabel bij een bepaalde kanswaarde (bijvoorbeeld 95%) en n het aantal analyses. Het betrouwbaarheidsinterval is dus afhankelijk van het aantal analyses dat gebruikt is voor het berekenen van het gemiddelde: hoe groter het aantal waarnemingen hoe groter de betrouwbaarheid.

Omgekeerd kan uit dezelfde formule berekend worden hoeveel analyses nodig zijn bij een gewenst betrouwbaarheidsinterval. Bijvoorbeeld om met een zekerheid van 95% te kunnen zeggen of het werkelijke gemiddelde en het opgegeven gemiddelde niet meer verschillen van elkaar dan de in onderdeel IV bepaalde tolerantie (maximaal toelaatbare afwijking). In de onderstaande grafiek is de relatie weergegeven tussen het aantal analyses (n) en het quotiënt sd/tolerantie. Wanneer de sd van een product is vastgesteld en de tolerantie is bekend, kan via de curve op de Y-as het benodigde aantal analyses worden opgezocht.

1.1. Dit protocol richt zich op de bemonstering van vloeibare voeders en van steekvaste producten met een vochtgehalte van meer dan 14%. De diervoederleverancier dient de eisen en voorwaarden uit dit protocol minimaal te hanteren als zij in het kader van de hoeveelheidsbepalingen van stikstof en fosfaat monsters neemt van voedermiddelen met meer dan 14% vocht om de gehalten aan stikstof, fosfaat, droge stof, ruw eiwit en fosfor vast te stellen.

1.2. De onderneming moet de eisen en voorwaarden uit dit protocol verwerken in een eigen bemonsteringsprotocol.

2.1. Doel van monstername is het verkrijgen van een zo goed mogelijk representatief monster, overeenkomend met de gemiddelde samenstelling van de hele partij. De samenstelling van het product bij het afleveren aan de veehouder is hierbij het referentiepunt.

3.1. Het monster wordt genomen tijdens het laden van de (vracht)auto voor aflevering aan één veehouder. Daarbij gelden de volgende aandachtspunten:

3.2. Niet in alle gevallen kan tijdens het laden een representatief monster worden genomen (bijvoorbeeld bij stapelbare producten). In voorkomende gevallen mag dan bij het bedrijf waaraan geleverd wordt de partij worden bemonsterd tijdens of direct na het lossen. Het monster dient uiteraard betrekking te hebben op de afgeleverde partij.

3.3. In het onder 1.2 vereiste eigen bemonsteringsprotocol dient per product aangegeven te zijn, waar de bemonstering plaatsvindt.

4.1.1. De bemonstering wordt uitgevoerd door de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd of namens de ondernemer door een gemachtigd monsternemer (zie punt 5).

4.1.2. Het monster wordt genomen door een aantal ondermonsters te verzamelen, hiervan een zgn. verzamelmonster te maken en hieruit eindmonsters te bereiden.

4.1.3. De monsternemer werkt met schoon materiaal zodat er geen beïnvloeding van de te meten parameters kan plaatsvinden.

4.2.1. Tijdens het laden van de auto neemt de monsternemer met vaste tussenpozen een ondermonster.

4.2.2. De monsternemer neemt minimaal 5 ondermonsters. De tussentijd tussen 2 opeenvolgende te nemen ondermonsters wordt berekend door de totale laadtijd te delen door het aantal te nemen ondermonsters + 1. Het eerste ondermonster neemt de monsternemer kort nadat begonnen is met laden. Er wordt doorgegaan met het verzamelen van ondermonsters totdat de auto geladen is.

4.2.3. Indien het een homogeen product betreft kan volstaan worden met minder ondermonsters. Het bedrijf dient zelf door middel van analytisch onderzoek ten genoegen van de Minister aan te tonen dat het product zodanig homogeen is dat minder ondermonsters voldoende zijn voor het verkrijgen van een representatief verzamel- en eindmonster.

4.2.4. Indien de monsternemer de ondermonsters via een aftapkraan neemt die in de te lossen stroom is gemonteerd, dient deze kraan groot genoeg te zijn om ‘uitzeven’ van eventuele vaste bestanddelen uit het product te voorkomen (b.v. ½'' of ¾'' kogelkraan).

4.2.5. Indien een steekvast product wordt bemonsterd, dienen de ondermonsters te worden genomen op verschillende plekken verspreid over de partij. Een ondermonster is hierbij een hoeveelheid product, die op een bepaald punt uit de partij wordt genomen.

4.2.6. De ondermonsters worden (allemaal even groot; minimaal een halve liter) genomen d.m.v. een kunststof monsterpot o.i.d. Deze monsterpot wordt iedere keer na het nemen van een ondermonster geleegd in een schoon verzamelvat (emmer, vat, bak o.i.d.).

4.2.7. Ook kan – naar analogie van het bemonsteren van mest – gebruik worden gemaakt van speciale apparatuur waarmee tijdens het laden regelmatig ondermonsters genomen kunnen worden.

4.3.1. Het verzamelmonster bestaat uit alle ondermonsters.

4.3.2. Het verzamelmonster wordt in het verzamelvat goed gemengd (homogeniseren) waarna één of meerdere eindmonsters uit de emmer geschept worden. Een eindmonster is minimaal 0,5 liter resp. 0,5 kg groot.

4.4.1. Elk eindmonster wordt voorzien van een label waarop minimaal staat vermeld

4.4.2. De label wordt op een deugdelijk wijze aan de pot gehecht.

4.4.3. Bovenstaande vermeldingen mogen ook (gedeeltelijk) vervangen worden door andere vermeldingen, mits deze eenduidig kunnen leiden naar bovengenoemde gegevens.

4.5.1. De ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd stuurt minimaal 1 monster voor onderzoek naar het laboratorium. Een tweede monster kan voor eigen doeleinden worden bewaard. Het laboratorium moet voldoen aan de norm NEN-EN-ISO/IEC 17025 of een hieraan gelijkwaardige norm.

4.5.2. Het eindmonster wordt binnen 24 uur afgeleverd op het laboratorium. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor. Indien dit niet mogelijk is, vriest de ondernemer in het kader van wiens onderneming diervoeders worden afgeleverd het monster direct in. Het monster wordt vervolgens in bevroren toestand afgeleverd op het laboratorium. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor.

4.5.3. Indien de gehalten aan droge stof, ruw eiwit en fosfor in het product niet veranderen tijdens het bewaren, mag het bedrijf afwijken van bovengenoemde voorwaarde. Het bedrijf dient wel ten genoegen van de Minister aan te tonen dat dit zo is. Het eindmonster dient binnen 1 week op het laboratorium te worden afgeleverd. Dit laboratorium vriest het monster direct in of droogt het monster direct voor.

4.6.1. Van elk monster worden de volgende gegevens vastgelegd

Deze gegevens mogen op verschillende plaatsen geadministreerd en bewaard worden, mits de traceerbaarheid van de gegevens gewaarborgd is.

Iemand die werkzaam is bij een onderneming in het kader waarvan diervoeders worden afgeleverd, moet om als monsternemer in het kader van het protocol Bemonstering vochtrijke voedermiddelen te kunnen optreden, daartoe door een bevoegde functionaris van de desbetreffende onderneming, schriftelijk zijn gemachtigd. De ondernemer bewaart de machtiging op de onderneming gedurende 5 jaar na afloop van het kalenderjaar, waarin de gemachtigde monsternemer zijn werkzaamheden heeft beëindigd.

De in deze bijlage opgenomen toleranties betreft het maximale acceptabele verschil tussen het vastgestelde gehalte enerzijds, en het geanalyseerd gehalte anderzijds.

1.1. Diervoeders met meer dan 14 % vocht

1.1.1. voor fosfor:

0,60% absoluut voor gehalten van meer dan 6%;

10,00% relatief voor gehalten van 1 tot 6%;

0,10% absoluut voor gehalten kleiner dan 1%;

1.1.2. voor ruw eiwit:

1,80% absoluut voor gehalten hoger dan 20%;

9,00% relatief voor gehalten van 10 tot 20%;

0,90% absoluut voor gehalten kleiner dan 10%.

1.2. Te hanteren tolerantie bij nader onderzoek en meerdere monsters:

Wanneer bij nader onderzoek door de controle-instantie meerdere monsters worden genomen om te controleren of de juiste vermelding van fosfor respectievelijk ruw eiwit heeft plaatsgevonden kan in de keuring met de volgende tolerantie worden gewerkt:

Bij n monsters kan de tolerantie, genoemd in punt 1.1 en 1.2 worden gedeeld door √n, bij n>5 mag de tolerantie worden gedeeld door maximaal √5.

Voorts dient de monstername uitgevoerd te worden binnen eenzelfde toepassingsgebied waarvoor een tolerantie, als genoemd in punt 1.1 en 1.2 is vastgesteld.

De bouwvoor of zode van een perceel landbouwgrond wordt bij voorkeur volgens een gestratificeerde aselecte steekproef bemonsterd met behulp van een speciaal daarvoor opgesteld softwareprogramma dat digitaal te verkrijgen is bij het Ministerie van Economische Zaken. Indien gebruik gemaakt wordt van de gestratificeerde aselecte steekproef dient de procedure gevolgd te worden zoals beschreven in bijlage C, onderdeel I, van onderhavige regeling.

Indien geen gebruik gemaakt wordt van de gestratificeerde aselecte steekproef dient de bemonstering van een perceel dan wel perceelsdeel plaats te vinden volgens het onderhavige protocol.

De grond van de verschillende bemonsteringspunten wordt gemengd tot één mengmonster. Het mengmonster wordt vervolgens voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de onderdelen II en III van het onderhavige protocol. Het is toegestaan een afwijkende methode voor de bepaling van het PAL-getal (onderdeel II) en voor de bepaling van het Pw-getal (onderdeel III) te hanteren mits die methode ten minste dezelfde waarborgen omvat ten aanzien van betrouwbaarheid en nauwkeurigheid. Het gemiddelde van de duplo-bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het genomen bodemmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse dienen nieuwe monsters te worden gestoken om het mengmonster te verkrijgen.

Voor de bemonstering van een perceel, bedoeld in artikel 1, onderdeel b, van het Uitvoeringsbesluit Meststoffenwet, hanteert het uitvoerende laboratorium het eigen, onder de accreditatie vallende, protocol. Dit kan een bemonsteringsprotocol zijn gebaseerd op de W-methode, zig-zag-methode of kruislingse bemonstering.

Uit een perceel dan wel een perceelsdeel met een maximale omvang van vijf hectare wordt één representatief mengmonster samengesteld. Aan elkaar grenzende percelen mogen worden samengevoegd tot een totale omvang van ten hoogste vijf hectare, waarbij de omvang van de individuele percelen die worden samengevoegd niet groter is dan 2,5 hectare. Indien een perceel groter is dan 5 hectare dienen er meerdere representatieve mengmonsters samengesteld te worden ter vaststelling van de fosfaattoestand van dat perceel. De fosfaattoestand wordt dan bepaald door het gewogen gemiddelde te berekenen van de analyseresultaten van de individuele mengmonsters.

Markeer de vormbepalende hoekpunten van het perceel en leg met een Global Positioning System (GPS) de omvang en vorm van dit perceel dan wel perceelsdeel vast. Bij niet rechthoekige percelen dan wel perceelsdelen worden zoveel extra punten meegenomen dat de contouren ervan vastgelegd zijn. De afwijking van de GPS mag niet groter zijn dan 5 meter. De bemestingsvrije zones worden bij deze bepaling buiten beschouwing gelaten. Indien het perceel dan wel perceelsdeel verdeeld is onder meerdere gebruikers, dan wordt alleen het deel van het perceel dat in gebruik is door de aanvrager geregistreerd en bemonsterd. Het mengmonster wordt samengesteld uit een minimum van 40 deelmonsters die gestoken worden uit het gehele perceel dan wel perceelsdeel. Op elk bemonsteringspunt wordt grond bemonsterd van de voorgeschreven bodemlaag. De hoeveelheid (volume) gestoken grond is gelijk voor alle bemonsteringspunten. Bemonstering van het betreffende perceel dan wel perceelsdeel vindt minimaal twee maanden na bekalking plaats.

Selecteer een geschikte boor (steekguts of edelmanboor1 ) om de grondmonstername mee uit te voeren. De te gebruiken boor is grondig gereinigd alvorens deze wordt gebruikt. Er zijn geen grondresten van een ander perceel aanwezig.

Bemonster met een geschikte boor grond tot 10 centimeter diepte op zowel grasland als bouwland. Op bouwland mag ook een bemonsteringsdiepte van 25 centimeter worden aangehouden. Tot de aangegeven diepte dient de boor volledig met grond gevuld te zijn. Bij bemonstering worden meststofresten vermeden.

Trek de boor met grond uit de bodem en breng met behulp van de bijbehorende duimspatel de grond over in een stevige plastic zak of papieren zak met polyethyleenbekleding. Verzamel op deze wijze grond op alle bemonsteringspunten en breng dit samen in een zak. De booromvang is zo groot dat het mengmonster minimaal 0,5 kilogram weegt. Op alle bemonsteringspunten wordt een gelijke hoeveelheid grond verzameld.

Eventueel wordt op een bemonsteringspunt tweemaal een monster gestoken om de minimale hoeveelheid grond te verzamelen, mits dit dan op alle bemonsteringspunten te gebeuren.

Breng het monster over naar het laboratorium voor verdere behandeling. Droog het grondmonster binnen drie dagen. Indien drogen van het mengmonster binnen de genoemde termijn niet mogelijk is wordt het grondmonster in een niet-luchtdicht afgesloten plastic zak bij 5°C ± 3°C in het donker bewaard. Het monster mag maximaal drie maanden worden bewaard. Indien het monster niet binnen deze drie maanden wordt geanalyseerd, wordt een nieuw (meng)monster genomen.

Behandel het grondmonster voor volgens de norm NEN 5709. De voorbehandeling resulteert na drogen bij 40°C ± 2°C en breken van de grond in deeltjes kleiner dan 2 mm (D95 < 2 mm). Verdere verkleining van de deeltjesgrootte van 2 mm tot fijnere fracties wordt zoveel mogelijk voorkomen.

Het mengmonster wordt volgens de voorgeschreven methoden van grondonderzoek (zie onderdeel II en III) voorbehandeld en in duplo geanalyseerd op fosfaattoestand volgens de werkvoorschriften voor bepaling van het PAL-getal (voor grasland) of het Pw-getal (voor bouwland). Het gemiddelde van de duplo bepalingen is de uitslag van de test. Een heranalyse van het geanalyseerde grondmonster is niet mogelijk. Voor een nieuwe analyse wordt een nieuw grondmonster gestoken. Het genomen grondmonster wordt door het laboratorium minimaal 1 maand na de analyse bewaard.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt het mengmonster geëxtraheerd met een bufferoplossing van pH (zuurtegraad) van 3,75, die 0,10 N (normaal) is aan ammoniumlactaat en 0,40 N aan azijnzuur. In het extract wordt het fosfaatgehalte fotometrisch bepaald volgens de molybdeenblauw-methode en hieruit wordt het PAL-getal berekend. Het PAL-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per 100 gram grond.

Bij de bepaling van het PAL-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p.19–22.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia worden met gedestilleerd water bereid.

2.1 Azijnzuur 100% pro analyse

2.2 Melkzuur, soortelijk gewicht 1,2 gram/centimeter3

2.3 Ammonia 25%

2.4 Actieve kool (zie opmerking 5.2)

2.5 Moederoplossing voor extractievloeistof.

Geef eerst het melkzuur een voorbehandeling om de lactiden, die altijd aanwezig zijn, door hydrolyse om te zetten in melkzuur (zie ook opmerking 5.1). Handel daarvoor als volgt: verdun 1 liter melkzuur met een soortelijk gewicht van 1,2 gram/centimeter3 met 2 liter water. Dek de kolf af met een horlogeglas en zet deze gedurende 48 uur in de stoof bij 95°C. Laat de oplossing daarna aan de lucht afkoelen. Bepaal van dit ‘verdunde melkzuur’ de normaliteit. Pipetteer daarvoor 100 milliliter in een maatkolf van 100 milliliter, en vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met 0,1 N NaOH en met phenolphtalein (of fenolftaline) als indicator.

Bepaal de normaliteit van het azijnzuur. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de ijsazijn in een maatkolf van 500 milliliter. Vul aan met water en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde 0,1N NaOH.

Stel de gevonden normaliteit van het ‘verdunde melkzuur’ = a.

Stel de gevonden normaliteit van de ijsazijn = b.

Bepaal de normaliteit van de ammonia. Pipetteer daarvoor 10 milliliter van de geconcentreerde ammonia in een maatkolf van 500 milliliter, waarin zich al 400 milliliter water bevindt; vul aan met water tot de maatstreep en meng. Titreer hiervan 10 milliliter met gestelde HCl 0,1N met methyloranje als indicator.

Stel de gevonden normaliteit van de ammonia = c.

Breng voor het bereiden van de moederoplossing de genoemde vloeistoffen respectievelijk 10000/a milliliter ‘verdund melkzuur’, 40000/b milliliter ijsazijn en 10000/c milliliter geconcentreerde ammonia in een fles van 10 liter, waarin zich reeds circa 3 liter water bevindt. Meng, koel af aan de lucht, vul met water aan tot 10 liter en meng weer.

Verdun 1 liter van de moederoplossing met water tot een volume van 10 liter. Controleer de pH; deze dient 3,75 (± 0,05) te zijn.

De volgende drie oplossingen dienen samengesteld te worden. De oplossingen zijn nodig voor de bepaling van het fosfaatgehalte.

Los op in een fles van 10 liter, 10 gram metol, 50 gram natriumsulfiet (Na2SO3) en 1500 gram natriumbisulfiet (NaHSO3). Vul aan met water tot 10 liter en meng. Gesloten en koel weggezet is deze oplossing lange tijd houdbaar.

Los 500 gram ammoniummolybdaat op in 4,5 liter heet water. Kook even door. Laat afkoelen. Giet de oplossing onder roeren bij 3,75 – zwavelzuur 10 N. Voer de laatstgenoemde handelwijze niet omgekeerd uit. Vul aan met water tot 10 liter en meng. Filtreer als dit nodig blijkt. Bewaar de oplossing op een koele plaats.

Los 3900 gram natriumacetaat (NaC2H3O2.3H2O) op inwater (of 3400 gram watervrij natriumacetaat) vul aan met water tot 10 liter en meng.

Los 1,9166 gram dikaliumwaterstoffosfaat (KH2PO4 ) pro analyse (p.a.) dat boven geconcentreerd zwavelzuur is gedroogd op in water, vul aan tot 1 liter en meng. Conserveer met een kleine hoeveelheid koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter= 1 milligram fosfaat (P2O5).

Verdun de standaardoplossing 20 keer. Pipetteer hiervoor 50 milliliter standaardoplossing in een maatkolf van 1 liter. Vul aan met water tot de maatstreep en meng. Conserveer met enkele druppels koolstoftetrachloride (CCl4). Van deze oplossing is 1 milliliter = 0,05 milligram P2O5. Bewaar de standaardoplossing in de koelkast.

Breng 2,5 gram droge grond in een erlenmeyer van 200 milliliter, voeg 50 milliliter extractievloeistof en 350 milligram actieve kool toe. Schud dit mengsel 4 uur bij een kamertemperatuur van 18–22°C. Filtreer daarna af met behulp van een vouwfilter mesh 640 met een diameter van ¼ en een doorsnede van 15 centimeter. Het filtraat moet helder en kleurloos zijn.

Voeg anders aan het filtraat opnieuw actieve kool toe, schud even flink en filtreer opnieuw. Handel voor de blanco bepalingen op geheel dezelfde wijze als bij het monsteronderzoek. Vergeet daarbij dus ook niet de toevoeging van de actieve kool.

Breng van het filtraat 25 milliliter of meer in een maatkolf van 100 milliliter. Vul aan met water tot een volume van circa 40 milliliter. Voeg van oplossing I 10 milliliter toe, zwenk om, voeg daarna van oplossing II ook 10 milliliter toe.

Zwenk om en voeg na een kwartier wachten 20 milliliter van oplossing III toe.

Neem op deze wijze ook een tweetal standaardbepalingen mee, die 0,5 milligram P2O5 bevatten. Vul de kolfjes aan met water tot de maatstreep, meng goed en meet in de spectrofotometer de extinctie in een cuvet van 10 millimeter doorsnede, bij een golflengte van 735 nanometer. Stel voor de berekening van het fosfaatgehalte als volgt de ijkfactor vast.

Vul een buret met de verdunde standaardoplossing. Laat hieruit in maatkolfjes van 100 milliliter respectievelijk 0, 2, 4, 6, 8, 10, 20 en 30 milliliter vloeien. Deze reeks bevat dan respectievelijk 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 en 1,5 milligram P2O5. Vul het volume aan met water tot circa 40 milliliter. Voeg vervolgens 10 milliliter toe van oplossing I, zwenk om, voeg daarna 10 milliliter van oplossing II toe, zwenk weer om en voeg na 20 minuten wachten 20 milliliter van oplossing III toe. Zwenk om, vul aan met water tot de maatstreep en meng. Meet de extinctie in een cuvet van 10 millimeter in de spectrofotometer bij een golflengte van 735 nanometer. Bereken de ijkfactor door de som van de P2O5 dosering van de reeks 4,0 milligram P2O5 te delen door de som van de netto-extincties (dit zijn de extincties die verminderd zijn met de extinctie van de 0-proef van de reeks). De waarde van de ijkfactor bedraagt ongeveer 1,90.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

Als Ea de extinctie is, gemeten voor het monster, Eb die van de blanco-bepaling dan wordt de berekening als volgt:

(Ea–Eb) x (50/milliliter filtraat) x F x 100/2,5 = milligram P2O5 per 100 gram luchtdroge grond.

Voor 25 milliliter filtraat wordt de berekeningsformule dan:

(Ea–Eb) x 2 x 1,9 x 100/2,5 = (Ea - Eb) x 152 = milligram P2O5 per 100 gram grond

Hierin is:

5.1 Voor de bereiding van het extractiemiddel kan men niet uitgaan van technisch ammoniumlactaat, omdat dit meestal donkerbruin of zwart gekleurd is.

5.2 De kool dient voor de ontkleuring van het grondextract, dat door humeuze verbindingen meer of minder bruin gekleurd kan zijn. Het preparaat mag dus geen kationen of anionen aan het extract afgeven of er uit adsorberen.

5.3 Het verdunnen en verhitten van het melkzuur dient om de lactiden, die altijd aanwezig zijn door hydrolyse om te zetten in melkzuur. In sommige preparaten kan de concentratie aan lactiden 20% bedragen. De verdunde oplossing wordt hierdoor in stabiel, tenzij men de lactiden vooraf hydrolyseert. De reactie die zich onder de voorgeschreven omstandigheden voltrekt, is onomkeerbaar. Geconcentreerd melkzuur bevat:

Titreert men een dergelijk mengsel, na verdunning met water en natronloog van bekende sterkte onder toevoeging van phenolphtalein (fenolftaline) als indicator, dan bepaalt men slechts het melkzuur. Geeft men vervolgens een bekende overmaat natronloog en laat men de oplossing nu gedurende een half uur staan, dan worden eventueel aanwezige lactiden in melkzuur omgezet, waardoor natronloog wordt verbruikt. De resterende hoeveelheid loog wordt met zoutzuur van bekende sterkte teruggetitreerd. Blijkt dat van de overmaat aan loog niets is verbruikt, dan bevatte de onderzochte oplossing enkel melkzuur.

Ter bepaling van een voor het gewas beschikbaar deel van het bodemfosfaat wordt een op volume afgemeten hoeveelheid grond eerst met weinig water bevochtigd. Na een tijd van inwerking wordt meer water toegediend tot een totale volumeverhouding tussen water en grond als 60:1. Na schudden en filtreren wordt in het filtraat van de grondsuspensie de fosfaatconcentratie bepaald en hieruit het Pw-getal berekend. Het Pw-getal wordt uitgedrukt in milligram P2O5 per liter grond. De fosfaatanalyse van het filtraat wordt uitgevoerd volgens de colorimetrische methode van Murphy en Riley.

Bij de bepaling van het Pw-getal wordt uitgegaan van de analysevoorschriften zoals neergelegd in het boek ‘Analysemethoden voor grond, rioolslib, gewas en vloeistof’, Vierveijzer, H.C., Lepelaar, A. en Dijkstra, J. Instituut voor Bodemvruchtbaarheid, Haren, 1979, p. 23–26.

De hieronder beschreven reagentia en oplossingen zijn nodig bij het volgen van de werkwijze zoals omschreven in punt 3 ‘Werkwijze’. Alle reagentia dienen met gedestilleerd water bereid te worden.

In een 2 liter maatkolf aan ongeveer 1500 milliliter water 280 milliliter geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4) p.a. toevoegen, mengen en afkoelen. Dan water toevoegen tot 2000 milliliter en goed mengen.

In een 1 liter maatkolf 40 gram molybdaat (NH4)MO7O24.H2O oplossen in warm water van ongeveer 50°C, afkoelen en verdunnen tot 1 liter In het donker, bijvoorbeeld met gebruikmaking van een bruin glas, bewaren.

Meng 1 liter zwavelzuur 5N met 312,5 milliliter molybdaat oplossing 4%. De oplossing is, mits in het donker bewaard, onbeperkt houdbaar.

Daar deze oplossing slechts één dag houdbaar is, wordt niet meer bereid dan voor één dag nodig is. De afgewogen hoeveelheid ascorbinezuur wordt in water opgelost. Zie het mengschema zoals vermeld onder 2.6 voor de bereiding van het mengreagens.

Voor ruim 500 bepalingen per week (inclusief het voorspoelen van de maatcilinder) wordt de volgende oplossing bereid.

In een maatkolf van 200 milliliter 0,550 gram kaliumantimonyltartraat (KSb OC4H4O6.½H2O) in gedestilleerd water oplossen en verdunnen tot 200 milliliter.

Deze oplossing moet binnen een week worden gebruikt en worden bewaard bij kamertemperatuur, in een koelkast bij enkele graden boven 0°C langer.

Op de dag van gebruik bereiden. In de aangegeven volgorde (van links naar rechts) worden zorgvuldig gemengd:

Laat het mengreagens ongeveer 20 minuten staan en, indien noodzakelijk, filtreer het mengreagens ter verwijdering van een soms gevormd blauw colloïdaal neerslag. Het blauw colloïdaal neerslag kan hoge blancowaarden geven bij de bepaling.

Los 1,9167 gram KH2PO4 (volgens de methode van Sörensen) tot 1 liter op in gedestilleerd water. De concentratie van deze voorraadoplossing is 1 milligram P2O5 per milliliter.

Verdun 10 milliliter voorraadoplossing tot 1 liter. 10 milliliter van deze gebruiksoplossing bevat 100 microgram P2O5.

Pipetteer in maatkolven van 200 milliliter: 10, 20, 40, 60, 80 milliliter gebruiksoplossing en vul aan tot 200 milliliter. Deze standaardoplossing bevat per 20 milliliter respectievelijk: 10, 20, 40, 60, 80 microgram P2O5.

Pipetteer in erlenmeyers (of flesjes) van ongeveer 100 milliliter:

20 milliliter mengreagens 6) + 20 milliliter standaardoplossingen en meng goed.

Meet, nadat de oplossing 20 minuten heeft gestaan, de lichtabsorptie van de oplossing in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij golflengte 882 nanometer of bij 720 nanometer.

De droge, tot een doorsnede van kleiner dan 2 millimeter verkleinde, gezeefde grond wordt geschept met een cilindrisch vaatje met bolvormige bodem, met een inhoud van 1,2 centimeter3. Door drie maal zacht aankloppen wordt de grond in dichte pakking gebracht en vervolgens dient de overmaat afgestreken te worden tot het niveau gelijk is aan de rand van het vaatje. Daarna wordt het afgemeten volume grond kwantitatief overgebracht in een schudfles van 125 centimeter3 inhoud.

De schudflessen met grond worden gedurende één nacht in een droogstoof gezet bij circa 40°C. Na afkoeling wordt dan 2 milliliter gedestilleerd water toegevoegd en even met de hand geschud om water en grond te mengen. Daarna de flesjes afsluiten en gedurende 22 uren bij een temperatuur van 20°C laten staan. Vervolgens wordt 70 milliliter gedestilleerd water van 20°C toegevoegd en aansluitend gedurende 1 uur geschud bij 20°C met een schudsnelheid van 160–170 slagen per minuut.

Na het schudden wordt gefiltreerd door een dubbelfilter (hard en asvrij). Tussen het schudden en het filtreren een vaste wachttijd (bijvoorbeeld 10 minuten) in acht nemen. De eerste doorlopende milliliters filtraat – in 4 minuten –, die vaak troebel zijn, worden afgevoerd of opnieuw op het filter gebracht. Daarna loopt het filtraat meestal helder door. Zie ook opmerking 5.1.

In erlenmeyers of flesjes van circa 100 milliliter wordt dan 20 milliliter mengreagens (zie 2.6) gepipetteerd en daarna 20 milliliter filtraat. Meng goed en laat 20 minuten staan. Meet de lichtabsorptie van de oplossingen in een cuvet met 10 millimeter lichtweg in een spectrofotometer of colorimeter bij een golflengte van 882 nanometer.

De bepaling van het fosforgehalte in het waterig extract kan ook uitgevoerd worden door middel van een spectrofotometrische bepaling in een doorstroomanalysesysteem bij toepassing van een identieke molybdeenblauwkleuring

De uitkomst van de bepaling, het Pw-getal bij volumeverhouding 1:60 wordt uitgedrukt in microgram P2O5 in het filtraat per 1 centimeter3 grond

(Ea – Eb) x F x 3 = aantal microgram P2O5/centimeter3 grond = aantal milligram P2O5/liter grond.

Hierin is:

5.1. Filtraten die ondanks de bij het filtreren in acht genomen voorzorgen troebel zijn, worden op de volgende wijze geklaard. Per 50 milliliter filtraat ongeveer 1,5 gram vast natriumchloride (NaCI) toevoegen en laten oplossen. Dan opnieuw filtreren. De nu uitgevlokte colloïdale bestanddelen laten zich gemakkelijk affiltreren. De NaCI-concentratie van ongeveer 0,5N stoort de fosfaatbepaling niet.